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中 国 药 典 2015年版 消旋卡多i
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 l m l 使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品消
(3 )取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50哗 液 ；精 密 称 取 三 氯 甲 烷 适 量 ，用 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 三 氯 甲 烷 6哗 的 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，臂
的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 231nm 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则
波长处有最大吸收。 0861第 二 法 ）试 验 ，以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷
( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 40°C，维 持 2 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 180°C，再以
0402) 。 每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至 220°C，维 持 2 分 钟 ；检测器为电子
捕 获 检 测 器 （E C D )，检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为
【检查】 丙 酮 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l g ，加丙酮 200V ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 30分 钟 。取供试
2ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按外 标法
( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号标准 以 峰 面 积 计 算 ，残 留 量 应 符 合 规 定 。
比色液（通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置
氯 化 物 取 本 品 2g，加 水 60ml，加 热 煮 沸 ，放 冷 ，置冰水 10ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品
浴 放 置 1 小 时 ，滤 过 ，残 渣 用 水 洗 涤 ，合 并 滤 液 并 用 水 定 容 至 溶 液 ；精 密 称 取 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释
100ml，精 密 量 取 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标 准 氯 化 钠 制 成 每 l m l 中 含 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 0. 088mg的 溶 液 ，作为
溶 液 10ml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 02% ) 。 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）试 验 ，
以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管
硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 查 项 下 的 溶 液 25ml，依 法 检 查 （通 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 40°C，维 持 1 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C
则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1.0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得 的 速 率 升 温 至 180°C，然 后 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至
更 浓 (0. 02% ) 。 240°C，维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 260°C;进 样 口 温 度 为
200°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1/^1，分 别 注入
有 关 物 质 取 本 品 ，加 混 合 溶 剂 [流 动 相 A-流 动 相 B 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，残 留量
(1 : 1 ) ] 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 作 为 供 试 应符合规定。
品 溶 液 ;精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 上 述 混 合 溶 剂 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化二 磷为 干燥 剂 ，在 60°C减压
件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl，分别注人液相色 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % (通 则 0831) 。
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
峰 面 积 的 0. 2 倍 (0. 2% ) ，各 杂质 峰 面 积的和不 得 大于 对照 溶 淹 不 得 过 0。1% 。
液主峰面积的0 .5 倍 (0.5% ) 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
残 留 溶 剂 乙 醇 、乙 醚 、丙 酮 、异 丙 醇 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、环 己 烷 、甲 苯 与 异 丙 醚 取 本 品 约 1. Og,
精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 【含量测定】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 取 乙 醇 、乙 醚 、丙 酮 、异 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
丙 醇 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、乙 酸乙 酯 、四 氢 呋 喃 、环 己 烷 、甲苯与 为 填 充 剂 （4. 6mmX 250mm，5jmm或 效 能 相 当的 色谱 柱）;以鱗
异 丙 醚 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 iV，iV-二甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 酸盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 1. 0g，加 水 800mr溶 解 ，用磷酸调
成 每 l m l 中 分 别 含 乙 醇 0. 5mg、乙 醚 0. 5mg、丙 酮 0. 5mg、异 节 p H 值 至 2. 5 ，用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l)为 流 动 相 A ，以乙腈为流
丙 醇 0.5mg、二 氯 甲 烷 0.06mg、正 己 烷 0. 029mg、乙 酸 乙 酯 动 相 B，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 1.0m l;柱温 为
0. 50mg、四氢呋喃 0. 072mg、环己烷 0.388mg、甲苯 0. 089mg 30°C;检 测 波 长 为 210nm。消 旋 卡 多 曲 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分
与 异 丙 醚 0.02m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 离度应符合要求。
定 法 （通 则 0861第 三 法 ) 试 验 ，以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基
聚硅 氧烷 ( 或 极 性相 近 ）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温 时间（分钟） 流动相A(% ) 流动相B(% )
度 为 40°C，维 持 15分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 180°C， 0 60 40
维 持 5 分 钟 ，然 后 以 每 分 钟 30°C的速 率升 温至 240°C，维 持 5 分 5 60 40
钟 ;检 测 器 温 度 为 260°C;进 样 口 温 度 为 200°C。精密量取对照 25 20 80
品 溶 液 1W，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，乙醇峰与乙醚峰间 35 20 80
的 分 离 度 应 大 于 1. 3，其他各成分峰间的分离度均应符合要求。 60 40
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 I # ，分别注 入 气 相 色 谱 40 60 40
仪 ，记录 色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，异 丙 醚 的 残留 量 不 50
得 过 0. 02%，其他各溶剂的残留量均应符合规定。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 混 合 溶 剂 [流 动 相 A-流动
三 氯 甲 烷 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密 相 B(1 : 1)]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的溶
液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色
? 1195 ?
