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酒石酸唑吡坦片                                                            中 国 药 典 2015年版

适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 上 述 成 分                       (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液 主 峰 的
                                                                   保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
0. 3m g 、0. 5m g、0. 04m g 、0. 06m g、0. 03 m g、0. 07m g、0. 0005mg、
                                                                         (3 )取 含 量 均 勻 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
0. 5 m g 与 0. 5 m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供            光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 237nm与 294nm的波长处有最大
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 m l，分 别 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 。照残                 吸收。
留 溶 剂 测定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 6% 氰 丙 基 苯 基 -
94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起始温                          【检 查】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
度 为 40°C，维 持 1 5 分 钟 ，以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至 200°C，               并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 0. 5 m g 的 溶 液 ，作为
维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 0 0 °C ;检 测 器 温 度 为 250°C; 顶空             供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 2 0 分 钟 。取对照品溶液顶空进                        约 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 2. 5^xg的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照酒石 酸
样 ，各 成 分 峰 及 内 标 物 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再取                   唑 吡 坦 有 关物 质项 下方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂
供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按内标                  质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙腈 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、四氢呋                   (0.5% ) 。供试品溶液色谱图中酒石酸峰与小于对照溶液主
喃 、二 氯 乙 烷 、丙 酮与 异丙 醇 的残 留 量 均 应 符合 规 定 。                          峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 （0. 0 5 % ) 。

      含 氯 化 合 物 取 本 品 约 75mg，精 密 称 定 ，照 氧瓶燃烧 法                           含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
( 通 则 0703)进 行 有 机 破 坏 ，以 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml            0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 适 量 ，振 摇 使 酒 石 酸 唑 吡 坦 溶 解 ，用
为 吸 收 液 ，待 生 成 的 烟 雾 完 全 吸 入 吸 收 液 后 ，移 至 5 0 m l纳氏                0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
比色 管 中 ，照 氯 化 物 检 查 法 （通 则 0801)检 査 ，与 对 照 液 （与供                   适 量 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含酒石
试 品 同 法 操 作 ，但 燃 烧 时 滤 纸 中 不 含 供 试 品 ，并加标准氯化钠                      酸 唑 吡 坦 10哗 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照紫 外 -可 见 分 光 光
溶 液 5. Oml)比 较 ，不 得 更 浓 （0. 07% ) 。                                度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 9 4 n m 的波长处测定吸光度;另取酒石酸
                                                                   唑吡坦 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐酸溶液溶解并定
      氰 化 物 取 本 品 约 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0806第 一 法 ），               量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 % 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 含 量 ，
应 符 合 规 定 （生产工艺中使用了 氰化 物的产品 需检 查此 项）。                              应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。

       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量 不得                          溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
过 3 .0 % (通则 0831) 。                                               第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l(1 0 m g 规 格 ）或 500m l
                                                                   (5m g 规 格 ）为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 30
       炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残                分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 均 匀 度 项 下 的 方
渣不 得过0.1% 。                                                        法 ，自“ 照紫外-可 见分 光 光 度 法 （通 则 0401)” 起 ，依 法 测 定 ，计
                                                                   算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。
       重 金 属 取 炽 灼 残 猹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含重 金 属不 得过 百 万分 之 二 十 。                                       其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
                                                                         【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0 512)测 定 。
      【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml                      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L )             为 填 充 剂 ；以 乙腈 -甲 醇- 0 .0 5 m o l/ L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节
滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。                     p H 值 至 5 .5 )(1 8 : 23 : 5 9 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 25 4 n m 。
每 l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 38. 2 4 m g 的        理 论 板 数 按 唑 吡 坦 峰 计 算 不 低 于 2000，唑 吡 坦 峰 与 相邻 杂 质
(C 19H 21N 30 ) 2 ? c 4h 6o “                                      峰的分离度应符合要求。
                                                                          测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉
      【类 别 】 催 眠 药 。                                               适 量 （约 相 当 于 酒 石 酸 唑 吡 坦 25m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加流
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                        动 相 适 量 ，振 摇 使 酒 石 酸 唑 吡 坦 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
      【制 剂 】 酒石酸唑吡坦片                                               摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
                                                                   l m l 中 约 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 10啤 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
                 酒石酸唑吡坦片                                           密 量 取 20M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 酒 石 酸 唑 吡
                                                                   坦 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
                     Jiushisuan Zuobitan Pian                      中 约 含 10吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
                                                                   即得。
                Zolpidem Tartrate Tablets                                 【类 别 】 同 酒 石 酸唑 吡坦 。
                                                                          【规 格 】 （l ) 5 m g (2 )1 0 m g
      本 品 含 酒 石 酸 唑 吡 坦 [ ( c 19h 21n so ) 2 ? c 4h 6o 6] 应为标             【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
7K量的 90. 0 % ?110. 0% 。

       【性 状 】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
       【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细粉 适 量 （约相 当 于 酒 石 酸 唑 吡 坦
10mg)，置 干 燥 试 管 中 ，加 丙 二 酸 约 IO m g与 醋 酐 1 0 滴 ，水浴
加 热 1?3 分 钟 ，溶 液 显 红 棕 色 。

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