Page 1240 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国 药 典2015年版 消旋山莨菪碱片

消旋山茛菪碱 和的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减失重量不
Xiaoxuan Shanlangdangjian
得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。
Raceanisodamine 【含量测定】 取 本 品 0. 25g，精 密 称 定 ，加 乙 醇 (对 甲 基 红

/CH3 指 示 液 呈 中 性 ）5 m l使 溶 解 ，精 密 加 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )
N 20ml，加 甲 基 红 指 示 液 1 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 滴
定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液
(0. lm o l/L ) 相当于 30. 54mg 的C17H 23N 0 4。

本 品 为 （士 ）_6沴 羟 基 - la H ， 托 烷 -3a -醇 托 品 酸 酯 。 【类别】 抗 胆 碱 药 。
【贮藏】 密 封 保 存 。
【制剂】 （1 )消 旋 山 莨 菪 碱 片 （2) 盐 酸 消 旋 山 莨 菪 碱 注
射液

按 干 燥 品 计 算 ，含 C17H 23N 0 4 不 得 少 于 99. 0 % 。 附：
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ，无 臭 。 杂质I
本 品 在 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 溶 解 ；在 0. O lm o l/L 盐酸溶液
/CH3
中溶解。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 103? 113°C，熔距应在

6°C以 内 。

【鉴别】 （1 )取 本 品 与 消 旋 山 莨 菪 碱 对 照 品 ，分 别 加甲醇
制 成 每 l m l 中 含 3 m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试

验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层 阿 托 酸 6/3■羟基-3?-托品酯
板 上 ，用甲苯-丙酮 - 乙醇-浓 氨 溶 液 （4 : 5 : 0.6 : 0 .4 ) 为展开
剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显

主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 消旋山茛菪碱片
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 811
Xiaoxuan Shanlangdangjian Pian
图）一 致 。
( 3 )本 品显 托 烷 生 物 碱类 的 鉴别反 应（通 则 0301) 。 Raceanisodamine Tablets
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g，加水
本 品 含 消 旋 山 莨 菪 碱 （c 17 h 23 n o 4 ) 应 为 标 示 量
15m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。 的90. 0 % ?110. 0 % o
有 关 物 质 取 本 品 ，加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣
制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取阿 后显白色或类白色。
托 酸 6斤羟基-3?-托 品 酯 （杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ，加 0. 01mol/L
盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 消 旋 山 莨 菪 碱
为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1m l， lO m g)，加 乙 醇 5m l，搅 拌 ，滤 过 ，取 滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残渣加
置 100ml量 瓶 中 ，用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 发 烟 硝 酸 5 滴 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，加 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 3 滴 ，
作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用十 即显紫堇色。
八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ’? 以 0. 0 1 m o l/L 磷 酸二 氢 钾 溶
液 （含 0. 15% 三 乙 胺 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6 .5 ) - 甲 醇 （70 : (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 顺 、反
3 0)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm，理 论 板 数 按 消 旋 山 莨 菪 碱 异构体两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留
峰 计 算 不 低 于 2000。出 峰 顺 序 依 次 为 消 旋 山 莨 菪 碱 顺 、反 时间一^致 。
式 异 构 体 与 杂 质 I ，消 旋 山 莨 菪 碱 顺 、反 式 异 构 体 两 色 谱 峰
的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 25m l(5m g规 格 ）
各 20；xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 或 50ml(10mg规 格 ) 量 瓶 中 ，加 0. 0 1 m o l/L 盐 酸 溶 液 适 量 ，充
留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 分 振 摇 ，使 消 旋 山 莨 菪 碱 溶 解 ，用 O .O lm o l/L 盐酸溶液稀释至
峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 4 4 计 ）不 得 大 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，
于 对 照 溶 液 中 的 消 旋 山 莨 菪 碱 顺 、反 式 异 构 体 两 峰 面 积 之 应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

1193 ?