Page 1238 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
时 间 0 .2 前 的 色 谱 峰 ；如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱
峰 ，其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 0. 6 倍 (0。3% ) ，其他 单个 杂 质峰 面积不得 大于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （0. 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰面
积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 计 入 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
( 0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1
倍的色谱峰忽略不计。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
操 作 ，在 1 小 时 、4 小 时 、8 小 时 时 分 别 取 溶 液 10ml，滤 过 ，并即
时 补 充 相 同 温 度 、相 同 体 积 的 溶 出 介 质 ，分 别 取 续 滤 液 ，照紫
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 274nm 的波 长处 分别 测
定 吸 光 度 。另 取 酒 石 酸 美 托 洛 尔 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加水溶解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ，同法测定吸光
度 ，分 别 计 算 每 片 在 不 同时 间的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 1 小 时 、
4 小 时 与 8 小 时 的 溶 出 量 应 分 别 相 应 为 标 示 量 的 25% ?
45% 、40%?75%和 75% 以 上 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 高效 液 相 色谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 3. 9g，加 水 810m l溶
解 ，加 三 乙 胺 2. 0m l，冰 醋 酸 10. 0m l，磷 酸 3. 0m l，摇 匀 ）- 乙腈
(824 : 146)为 流 动 相 r 流 速 为 每 分 钟 2m3U柱 温 为 30°C;检测
波 长 为 275nm。理 论 板 数 按 美 托 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 3000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 酒 石 酸 美 托 洛 尔 60mg)，置 200m l量 瓶 中 ，加流动
相 适 量 ，超 声 约 3 0 分 钟 使 酒 石 酸 美 托 洛 尔 溶 解 ，放 冷 ，用流动
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
取 20^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 酒 石 酸 美 托 洛 尔
对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 0. 3 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 酒 石酸 美托 洛尔 。
【规 格 】 （l)100mg (2)150mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
酒石酸唑吡坦
Jiushisuan Zuobitan
Zolpidem Tartrate
(C 19 H 2 1 N3 0 ) 2 ? C4 He 06 764. 8 8
本 品 为 iV ，iV ，6-三甲基-2-(4-甲基苯基）咪 唑 并 [ l ，2-a] 吡
酒石酸唑吡坦
唆-3-乙酰胺-L-(+)-酒 石 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 (C!9H21N30 )2 ?
(：4氏 0 6不 得 少 于 98.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；略有引
湿性。 ‘
本 品 在 甲 醇 中 略 溶 ，在 水 或 乙 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或二
氯 甲 烷 中 几 乎 不 溶 ；在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 溶 解 。
【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 10mg，置 干 燥 试 管 中 ，加丙二酸约
lO m g与 醋 酐 10 滴 ，水 浴 加 热 1?3 分 钟 ，溶 液 显 红 棕 色 。
( 2 ) 取 本 品 约 2 0 m g，加 10% 溴 化 钾 溶 液 0. lm l、2% 间苯
二 酚 溶 液 0. l m l 与 硫 酸 3m l，水 浴 加 热 1 0 分 钟 ，显 深 蓝 色 ;冷
却 后 倾 入 水 中 ，即 变 为 红 色 。
(3 )取 本 品 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 10冲 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)测 定 ，在 237nm与 294nm的 波 长 处有 最 大 吸 收 。
(4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 。如
不 一 致 ，取 本 品 与 对 照 品 各 约 50mg，分 别 加 0. lm o l/ L 盐酸溶
液 5 m l溶 解 后 ，加 水 5ml，边 搅 拌 边 滴 加 2 m o l/L 氨 溶 液
0. 5m l，析 出 沉 淀 后 ，滤 过 ，沉 淀 用 水 洗 涤 ，在 105°C干 燥 2 小
时 ，照 红 外 分 光 光 度 法 （通 则 0402)测 定 ，二者的红外光吸收图
谱应一致。
(5 )本 品 的 水 溶 液 显 酒 石 酸 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则
0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 2 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631 ) ，p H 值 应 为
4. 0?6. 0 o
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 2 5 g 与 酒 石 酸 0. 125g,
加 水 1 0m l使 溶 解 并 稀 释 至 25ml，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如显浑
浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如
显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不得
更深。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，
用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 lm g 中 约 含 l p g 的 溶 液 ，作为对照
溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十 八 烷 基 硅 烷
键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以乙腈- 甲醇-0. 0 5 m o l/L 磷 酸 溶 液 （用三
乙 胺 调 节 p H 值 至 5. 5)(18 : 23 ?? 5 9)为 流 动 相 ；检测波长为
254nm。理 论 板 数 按 唑 吡 坦 峰 计 算 不 低 于 2000，唑 吡坦 峰 与
相邻 杂质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
照 溶 液 各 20卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录 色谱图至主成分峰
保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .2 % ) 。供试品溶
液 色 谱 图 中 酒 石 酸 峰 与 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的色谱
峰 忽 略 不 计 (0. 02% ) 。
残 留 溶 剂 取 正 丙 醇 约 4 5 m g ，用 含 1 0 % i V ，iV-二甲基甲
酰 胺 的 0. 2 m o l / L 硫 酸 溶 液 稀 释 至 5 0 0 0 m l ，作 为 内 标 溶 液 ；精
密 称 取 本 品 适 量 ，加 内 标 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 O . lg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、乙
腈 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、四 氢 呋 喃 、二 氯 乙 烷 、丙 酮 与 异 丙 醇 各