Page 1236 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
酒石酸美托洛尔片
Jiushisuan Meituoluo’ er Pian
Metoprolol Tartrate Tablets
本 品 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 [ ( c 15h 25n o 3) 2 ? C4H 60 6] 应为 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
标 示 量 的 95.0% ?105.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 酒石 酸美 托洛
尔 0. 3 g )，加 水 10m l振 摇 使 酒 石 酸 美 托 洛 尔 溶 解 ，滤 过 ，滤液
照酒 石酸 美托 洛 尔 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照?品溶液主峰的保 留时间 一 致。
(3 )取 本 品 细 粉 ，用 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含酒
石 酸 美 托 洛 尔 20pg的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 照 紫 外-可见分 光 光 度
法 ( 通 则 0401)测 定 ，在 224nm的波长 处有 最 大 吸 收 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 酒 石
酸 美 托 洛 尔 50m g)，精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适
量 ，超 声 约 3 0 分 钟 使 酒 石 酸 美 托 洛 尔 溶 解 ，放 冷 ，用流动相稀
释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适
量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 10冲
的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 酒 石 酸 美 托 洛 尔 有 关 物 质 n 项下
的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 0.2
前 的 色 谱 峰 ，如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其峰面
积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍
(0. 3% ) ;其他单个杂质峰面积不得 大于对照溶液主 峰 面 积 的
0 .6 倍 ( 0 .3 % ) ;各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 校 正
因 子 0. 1 后 计 入 ) 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5% ) 。供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的色谱峰忽
略不计。
含 量 均 匀 度 取 本 品 （25m g规 格 ）1 片 ，置 100m l量瓶
中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 3 0 分 钟 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 2g，加 盐 酸 7ml，加
水至 1000ml) 900ml(lOOmg 规 格 ）或 500ml(25mg、50mg 规
格 ) 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分钟
时 ，取 溶 液 滤 过 ，滤液照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
274nm处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 酒 石 酸 美 托 洛 尔 对 照 品 适
量 ，加 溶 出 介 质 制 成 每 l m l 中 约 含 lO Opg的 溶 液 ，同 法 测 定 ，
计 算 每 片 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片剂 项 下 有 关 的各 项规 定 ( 通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照高效液相 色 谱 法( 通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 3 .9 g ，加 水 810m l溶
解 ，加 三 乙 胺 2. 0m l，冰 醋 酸 10. 0m l，磷 酸 3. 0m l，摇 勻 ）- 乙腈
酒石酸美托洛尔注射液
(824 : 146)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 2ml，柱 温 为 30°C; 检测
波 长 为 275nm。理 论 板 数 按 美 托 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 3000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 酒 石 酸 美 托 洛 尔 60m g)，置 200m l量 瓶 中 ，加流动
相 适 量 ，超 声 约 3 0 分 钟 使 酒 石 酸 美 托 洛 尔 溶 解 ，放 冷 ，用流动
取 20M，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 酒 石 酸 美 托 洛 尔
对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 0. 3m g的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 酒 石酸 美托 洛尔 。
【规 格 】 （l)25m g (2)50mg (3) lOOmg
【贮 藏 】 避 光 ，密 封 保 存 。
酒石酸美托洛尔注射液
Jiushisuan Meituoluo’ er Zhusheye
Metoprolol Tartrate Injection
本品为酒石酸美托洛尔加氯化钠使成等渗的灭菌水溶
液 。含 酒 石 酸 美 托 洛 尔 [ ( c 15h 25n o 3) 2 ? C4H 60 6] 应 为 标 示
量 的 90. 0 % ? 110. 0 % ，含 氯 化 钠 （NaCl) 应 为 标 示 量 的
95. 0% ?105. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2 )取 本 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 酒 石 酸 美 托 洛 尔
2 0 % 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
224nm的波长处有最大吸收。
(3 )本 品 显 钠 盐 与 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反应( 通 则 0301) 。
【检 查 】 p H 值 应 为 5 .0 ?8. 0 (通 则 0631) 。
有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 本 品 5m l，
置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l，
置 100ml量瓶中?，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
除 进 样 体 积 为 5 0 p l外 ，照 酒 石 酸 美 托 洛 尔 有 关 物 质 n 项下的
方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 0 . 2 前
的 色 谱 峰 ，如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰面积
乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍
(0. 3% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
0 .6 倍 ( 0 .3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰 面 积 乘 以 校 正
因 子 0. 1 后 计 入 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5% ) 。供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍的色谱峰 忽
略不计。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 酒
石 酸 美 托 洛 尔 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。
其 他 应 符 合 注 射剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 酒 石 酸 美 托 洛 尔 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通
则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
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