Page 1235 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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酒石酸美托洛尔                                                                           中 国 药 典 201 5 年版

       酒石酸美托洛尔                                                                有 关 物 质 I 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流动相溶解并定
                                                                        量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密
      Jiushisuan Meituoluo’ er                                          量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10吨 的 溶 液 ，
                                                                        作 为 对 照 溶 液 。照高效 液 相 色谱 法 ( 通 则 0512)试 验 。用十八
       Metoprolol Tartrate                                              烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵
                                                                        3. 9g，加 水 810ml溶 解 后 ，加 三 乙 胺 2. 0m l，冰 醋 酸 10。0 m l，磷
                      X:                                                酸 3. 0m l，摇 勻 ）- 乙 腈 （824 : 1 46)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟
                                                                        2m l;柱 温 30°C;检 测 波 长 为 280nm。另 取 酒 石酸 美托 洛尔对
                                               N. CH,                   照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，置
                                                                        石 英 杯 中 ，在 距 离 紫 外 光 灯 （254nm)下 5cm 处 ，放 置 3 小 时 ，

                                   (C15H 25N 0 3) 2 ? C4H 60 6 684. 82  作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1，注入 液 相 色
      本 品 为 （士 ）-1-异 丙 氣 基 -3 -[4 -(2 -甲 氧 乙 基 ）苯 氧 基 ] - 2-            谱 仪 ，美 托 洛 尔 峰 的 保 留 时 间 约 为 7 分 钟 ，相 对 保 留 时 间 约
丙 醇 L ( + )-酒 石 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 （C15H 25N〇3) 2 ?                    0. 3 处 为 4 -[( 2 1 ^ )- 2-羟基-3 -[(1 -异 丙 基 ）氨 基 ] 丙 氧 基 ] 苯 甲
C4H 6Os 不 得 少 于 99.0% 。                                                 醛 ( 杂 质 I ) 峰 ，美 托 洛 尔 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 10. 0 。
      【性 状 】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭 。                                       取 对 照 溶 液 2 0 M 注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 美 托 洛 尔 峰 计
      本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在无水                     算 不 低 于 3000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20^1，分
乙 醇 中 略 溶 ，在 丙 酮 中 极 微 溶 解 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ；在冰醋                        别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。
酸中易溶。                                                                   供试品溶液的色谱图中如有与杂质工峰保留时间一致的色谱
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 120?124°C。                              峰 ，其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加水溶解 并 定 量 稀 释 制 成 每                        积 的 0. 6 倍 (0. 3% ) ; 其 他 单 个杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液
l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度为                       主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （0. 3 % ) ;各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 I 峰面
+ 6. 5°至 + 10. 5° 。                                                     积 乘 以 校 正 因 子 0. 1 后 计 入 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
      【鉴别3 (1)取 本 品 约 0.3g，置洁净 的 试 管中 ，加 水 10ml溶                        ( 0 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.1
解 ，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶                                          倍的色谱峰忽略不计。
解 后 ，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。
       (2 )取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m                       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减失重量不
的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 224nm                         得 过 0. 5% ( 通 则 0831) 。
的波长处有最大吸收。
       (3 )取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 后 ，再 加 氨 试 液 碱 化 ，用二氯甲                          炽 灼 残 渣 取 本 品 2. 0g，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
烷 提 取 ，静 置 ，取 适 量 二 氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，置五氧化二                         渣不得过0.1% 。
磷 干 燥 器 中 放 置 过 夜 ，依 法 测 定 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应
与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 685图）一 致 。                                                重 金 属 取 炽 灼 残 淹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
      【检 查 】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶 解 后 ，依法测                       0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 6. 0?7. 0。
      有 关 物 质 I 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每                              【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 适 量 ，用                  20m l，微 温 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液
甲 醇 分 别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lm g 和 0. 25m g的溶                    (0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
液 ，作 为 对 照 溶 液 （1 )和 （2 ) 。照薄 层色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，                    验 校 正 。每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 34. 24mg
                                                                        的 ( c 15h 25n o 3) 2 ? C4H 60 “

                                                                              【类 别 】 P 肾 上 腺 素受 体阻 滞 剂。
                                                                              【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                               【制 剂 】 （1 )酒 石 酸 美 托 洛 尔 片 （2) 酒 石酸 美 托 洛 尔 注
                                                                        射 液 （3)酒 石 酸 美 托 洛 尔 胶 囊 （4) 酒石酸美托洛尔缓释片

                                                                        附:

量 取 上 述 三 种 溶 液 各 5pJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以                      杂质I
甲醇- 乙酸乙酯（10 ：90)为 展 开 剂 （层 析 缸 底 部 放 置 2 个盛有
展 开 剂 体 积 30% 的 浓 氨 溶 液 小 烧 杯 ，并 预 先 平 衡 1 小时以                               OHC
上 ），展 开 后 ，在 空 气 中 晾 干 3 小 时 ，再 置 碘 蒸 气 缸 中 放 置 15
小 时 ，取 出 ，立 即 检 视 ，除 主 斑 点 与 原 点 外 ，供 试 品 溶 液 如 显 杂                               CH3
质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 ( 2 ) 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 ，且深                                 、CH3
于 对 照 溶 液 （1 )主 斑 点 的 杂 质 斑 点 不 得 多 于 1 个 。
                                                                                                                       C13H 19N 0 3 237. 29
                                                                        4 -[(2兄S)-2-羟基- 3 - [( l- 异 丙 基 ）氨基] 丙 氧 基 ]苯 甲 醛

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