Page 1234 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                                    麦角胺咖啡因片

甲 烷 提 取 液 25ml，用 氮 气 流 除 去 三 氯 甲 烷 ，加 冰 醋 酸 20m l溶              【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。
解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. 05m ol/L) 滴           【制 剂 】 麦角胺咖啡因片
定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )相 当 于 29. 0 8 m g 的 麦 角 胺 。

计 算 三 氯 甲 烷 提 取 液 中 麦 角 胺 的 含 量 ; 本 品 的 比 旋 度 ，按麦角                          麦角胺咖啡因片
胺 计 算 ，为 一154°至 一165°。
                                                                           M aijiao，an Kafeiyin Pian
      【鉴 别 】 ⑴ 取 本 品 约 30mg，加 酒 石 酸 15mg与 水 6m l，
振 摇 使 溶 解 ，取 此 溶 液 0. 1ml，加 冰 醋 酸 lm l、三 氯 化 铁 试 液 1                Ergotamine and Caffeine Tablets
滴 与 磷 酸 1ml，置 80°C水 浴 中 加 热 ，数 分 钟 后 显 蓝 紫 色 。
                                                                本品每片中含酒石酸麦角胺[(C33H35N5CU2 ? 0 玫 0 6]应为
       (2 )取 本 品 少 量 ，置 载 玻 片 上 ，加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 1 滴 ，稀
醋 酸 0. l m l 与 醋 酸 钾 试 液 0. 2ml，置 显 微 镜 下 观 察 ，可见无色             0. 85?1.15吨 ，含无水咖啡因(€8111。]^4(^)应 为 90. 0?110。Omg。
结晶性沉淀。
                                                                【处 方 】
       (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 424
图）一 致 。                                                         酒石酸麦角胺                                 lg

      【检 查 】 酸 度 取 本 品 20mg，加 水 8m l，依 法 测 定 （通则                无水咖啡因                                  lOOg
0631)，pH 值应为 4 .0 ?6 .0 。
                                                                制成                                     1000片
       溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 30mg，加 酒 石 酸 15m g与
水 6 m l振 摇 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 3 号标              【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 双 层 片 ，内 层 含 酒 石 酸 麦 角 胺 ，
准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
                                                                可 用 少 量 色 素 着 色 ；外 层 含 咖 啡 因 ，呈 白 色 。
       氯 化 物 取 本 品 25mg，加 酒 石 酸 15m g与 水 25ml，振摇
使 溶 解 ，依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 0. 50m l制                   【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 片(糖衣片除去包衣），研 细 ，加冰醋酸
成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 02% ) 。                              5m l与乙酸乙酯5ml，振摇提取后，滤 过 ，取 滤 液 1ml，缓缓加硫酸

       有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ，加 甲醇 - 二 氯 甲 烷 （1 : 9)           lm l，生成紫色环，振摇后紫色环消失，溶液呈紫蓝色。
溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品 溶 液 ; 精 密 量 取 适 量 ，分 别 加 甲 醇 -二 氯 甲 烷 （1 5 9) 溶液稀             (2 )取 本 品 1 片 （糖 衣 片 除 去 包 衣 ），研 细 ，取 1 /1 0 量置瓷
释制成每 lm l 中约含 0. 025mg、0. 05mg、0. lm g 和 0. 2mg 的
溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3)和 （4 ) 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则        皿 中 ，加 盐 酸 l m l 与 氯 酸 钾 0. l g ，在 水 浴 上 蒸 干 ，将瓷 皿覆在
0502)试 验 ，吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄
层 板 上 ( 点 样 后 立 即 取 薄 层 板 置 含 浓 氨 溶 液 2 0m l的 烧 杯 上 方 ，         盛 有 氨 试 液 数 滴 的 另 一 瓷 皿 上 ，残 渣 即 显 紫 色 ，再加 氢氧化钠
使 点 样 处 在 氨 蒸 气 中 熏 2 0 秒 钟 ，再 置 冷 空 气 流 下 干 燥 2 0 秒
钟 ），以无水乙醇-二氯甲烷- 二甲 基 甲 酰 胺 - 乙 醚 （5 : 10 : 15 :                 试 液 数 滴 ，紫 色 又 消 失 。
70)为 展 开 剂 ，展 开 约 17cm，取 出 ，在 冷 空 气 流 下 干 燥 约 2 分
钟 ，喷 以 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 溶 液 [ 取 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 l g ，加                 【检 查 】 含 量 均 匀 度 酒 石 酸 麦 角 胺 取 本 品 1 片 （糖
盐酸- 乙醇(1 : l)1 0 0 m l使 溶 解 ] ，置 60°C放 置 约 5 分 钟 。供             衣 片 除 去 包 衣），置 研 钵 中 ，加 稀 乙 醇 2m l，研 磨 5 分 钟 ，然后用
试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 和 （4) 的主
斑 点 比 较 ，杂 质 总 量 不 得 大 于 2 .0 % ，且 大 于 1 .0 % 的杂质斑              1%酒 石 酸 溶 液 15m l分 次 洗 入 2 0m l量 瓶 中 ，振 摇 约 3 0 分 钟 ，
点不得多于1 个 。
                                                                用 酒 石 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作为供试
        干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .2 g ，在 95°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减
失 重 量 不 得 过 6 .0 % ( 通 则 0831) 。                                品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 酒 石 酸 麦 角 胺 含 量 ，限
                                                                度 为 ± 2 0 % ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
       【含 量 测 定 】 取 本 品 约 lOmg，精 密 称 定 ，置 200m l量瓶
 中 ，加 1%酒 石 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取                 其 他 除 双 层 片 崩 解 时 限 应 在 3 0 分 钟 内 崩 解 外 ，应符合
5m l，置 具 塞 试 管 中 ，精 密 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 10ml，暗
处 放 置 3 0 分 钟 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在               片 剂 项 下 有 关的 各项 规 定 （通 则 0101) 。
550nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 马 来 酸 麦 角 新 碱 对 照 品 约
10mg，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。计 算 ，即 得 。每 lm g 马来酸麦角                   【含 量 测 定 】 酒 石 酸 麦 角 胺 取 本 品 2 0 片 （糖衣片除去
新碱相当于 1. 488mg 的(C33H35N50 5) 2 ? C4H 60 6 。
                                                                包 衣 ），精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 酒 石 酸 麦 角
       【类 别 】 抗 偏 头 痛 药 。                                       胺 5mg ) ，置 研 钵 中 ，加 稀 乙 醇 2m l，研 磨 5 分 钟 ，然 后 用 1%酒

                                                                石 酸 溶 液 50m l分 次 洗 入 100m l量 瓶 中 ，振 摇 约 3 0 分 钟 ，加

                                                                1%酒 石 酸 溶 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照酒石

                                                                酸 麦 角胺 项 下的 方 法 测 定 ，即 得 。
                                                                      咖 啡 因 精 密 量 取 上 述 供 试 品 溶 液 20ml，置 100ml量瓶

                                                                中 ，加 水 2 0m l与 稀 硫 酸 10ml，再 精 密 加 碘 滴 定 液 (0. lm o l/L )

                                                                50ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，在 暗 处 静 置 1 5 分 钟 ，用干燥滤

                                                                纸 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 50ml，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液

                                                                (0. lm o l/L ) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2m l，继续 滴定

                                                                至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 碘滴
                                                                定 液 （0. lm o l/L ) 相当于 4. 855mg 的 C8H 1{)N40 2。

                                                                【类 别 】 同 酒石 酸 麦 角 胺 。

                                                                【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 凉 处 保 存 。

                                                                                                       1187
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