Page 1232 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                            酒石酸布托啡诺

峰面积不得 大于对照溶液中双氢可待因峰 面积的0 .5 倍                                             绿 色 ，最 后 变 成 棕 黑 色 。
(0. 5 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。                                                (3) 本品的红外光吸收图谱应与酒石酸布托啡诺对照品

      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931                        的图谱一致（通 则 0402) 。
第 三 法 ），以 水 250m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法                              【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 40mg，加 水
操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定
项 下 的 方 法 ，自“ 照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 ” 起 ，依 法 测 定 ，计算                         20m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号 浊 度 标 准 液
每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。                               (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 。

      含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，用 水 分 次 定 量 转 移 至                               有 关 物 质 取 本 品 约 25mg，置 25m l量 瓶 中 ，力卩0. 5m ol/L
250ml量 瓶 中 ，振 摇 使 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，                       硫 酸 溶 液 lm l，振 摇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 照紫外-可                           品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
见分 光光度法” 起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。                          匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照高 效 液 相 色谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用苯
                                                                          基 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 0 5 m o l/L 乙酸铵 溶 液 (用 冰醋 酸 调
      其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。                         节 p H 值 至 4 .1 ) - 乙 腈 （70 ：3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
      【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适                         280nm。取 对 照 溶 液 20卩1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理论
量 （约 相 当 于 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 15m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加                        板 数 按 布 托 啡 诺 峰 计 算 不 低 于 2000。精密量取对照溶液与供
水 3 0 m l，超 声 （约 1 0 分 钟 ）使 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 溶 解 ，放 冷 ，                    试 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录色 谱图 至 主 成 分
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光                        峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各
度 法 （通 则 0401)，在 284nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另精密称                            杂 质 峰 面 积 的 和 不 得大于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
取 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 对 照 品 15mg，置 100m l量 瓶 中 ，加水溶
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同法测 定 。计 算 ，即 得 。                                           右 旋 异 构 体 取有关物质项下的供试品溶液和对照溶
      【类 别 】 同 酒 石 酸 双 氢可 待因 。                                            液 。照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 环 糊 精 为 填 充 剂
      【规 格 】 30mg                                                         ( Astec Cyclobond I I ，4. 6mmX 250mm，5jum 或效 能相 当 的 色
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                              谱 柱 以 0 .0 5 m o l/L 乙 酸 铵 溶 液 （用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至
                                                                          4 .1 )-乙腈（85 ：15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm。取酒石 酸
                 酒石酸布托啡诺                                                  布 托 啡 诺 与 右 旋 异 构 体 的 混 合 对 照 品 约 25mg，置 2 5m l量瓶
                                                                          中 ，加 0. 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 1ml，振 摇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻
                       Jiushisuan Butuofeinuo                             度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 该 溶 液 注 入 液 相 色
                                                                          谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，布托 啡 诺峰 与右旋 异构 体峰 的 分离度 应 符
                   Butorphanol Tartrate                                   合 要 求 ，理 论 板 数 按 布 托 啡 诺 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密量取
                                                                          对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20M，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色
                                          C21H 29N 0 2 ? C4H 6Os 477. 55  谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 右 旋 异 构 体 峰 ，其 峰 面 积 不
       本 品 为 （一）-17-环 丁 基甲 基 -3 ，14-二 羟 基 吗 啡 喃 I > ( 一 ）-                得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
酒 石 酸 盐 。按 无 水 、无 溶 剂 物 计 算 ，含 c 21h 29n o 2 ? c 4h 6o 6
应为 98.0% ?102.0% 。                                                               残 留 溶 剂 取 本 品 约 l . o g ，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加
       【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。                         入 二 甲 基 亚 砜 2m l，再 加 0. 2 m o l/L 硫 酸 溶 液 使 溶 解 并 稀 释 至
       本 品 在 甲 醇 中 略 溶 ，在 水 或 乙 醚 中 微 溶 ，在三氯 甲 烷中 不                       刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶
溶 ；在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 溶 解 。                                         液 ; 取 苯 、甲 苯、二 甲 苯 、三 氯 甲 烷 、二 氯 甲 烷 与 甲 醇 各 适 量 ，精
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成                      密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 0. 2^g、
每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为                        甲 苯 89pg、二 甲 苯 217网 、三 氯 甲 焼 6辟 、二 氯 甲 院 6 0 ^g 与甲
—60°至一 66°。                                                               醇 300吨 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 2m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作为
       【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 10mg，加 甲 醇 2 m l溶 解 后 ，加氨制                      对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。
硝 酸 银 试 液 数 滴 ，置 水 浴 中 加 热 ，试 管 内 壁 形 成 银 镜 。                              以 100%二 甲 基 聚 硅氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的毛 细 管柱
       (2 )取 本 品 约 5mg，加入卩比唆15m l及 酷 酐 5 m l，溶液 显翠                        为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 40°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 8°C的速
                                                                          率 升 温 至 180°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C，检测器温
                                                                          度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。
                                                                          取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰间 的 分 离度 均
                                                                          应 符 合 要 求 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记
                                                                           录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，苯 、甲 苯 、二 甲 苯 、三氯甲
                                                                          烷 、二 氯 甲 烷与 甲 醇 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

                                                                                 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，

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