Page 1231 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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酒石酸双氢可待因                                                  中国 药 典2015年版

【贮藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 2?8°C保 存 。                              0. 1 )-乙 腈 （85 : 1 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm，双 氢 可
                                                          待 因 峰 与 可 待 因 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试
           酒石酸双氢可待因                                       品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
                                                          谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
          Jiushisuan Shuangqingkedaiyin                   如 有 与 可 待 因 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面
                                                          积 计 算 ，不 得 过 0. 5 % ，除 酒 石 酸 峰 外 ，其 他 单 个 杂 质 峰 面
           Dihydrocodeine Bitartrate                      积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 双 氢 可 待 因 峰 面 积 的 0. 3 倍
                                                          (0. 3 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 1. 0 % 。
                   Cis H 23 NO3 。C4 氏 〇6    451. 5
                                                                干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失 重 量 不 得
本 品 为 4，5『环氧-3-甲氧基-17-甲基吗啡喃-6『醇酒石酸盐。                      过 0. 5% (通则 0831) 。

按干燥品计算，含 C!8H23N03 ? C4H60 6应 为 98。0%?101. 0% 。                 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。
                                                                【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml溶
【性 状 】 本 品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无臭或 几               解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高氯 酸滴 定 液 (0. lm o l/L )滴定至
                                                          溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 高氯酸滴
乎无臭。                                                      定液(()? lm o l/L )相当于 45.15mg 的C^HaNOs ? C4H6Oe。
                                                                【类 别 】 镇 痛 药 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。                   【贮藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                【制剂】 酒石酸双氢可待因片
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 50m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 度为                       酒石酸双氢可待因片

一71. 5。至 一73. 5。。                                                      Jiushisuan Shuangqingkedaiyin Pian

【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含                      Dihydrocodeine Bitartrate Tablets

200哗 的 溶 液 ，照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在                 本 品 含 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 （c 18h 23n o 3 ? C4H 60 6) 应 为
                                                          标 水 量 的 93.0% ?107.0% 。
284nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，其 吸 光 度 约 为 0. 72。
                                                                 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
(2) 取 本 品 10mg，加 甲 醛 硫 酸 试 液 1ml，即 显 紫 色 （与福                     【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （相 当 于 酒 石 酸 双 氢 可 待 因
                                                          o. 15g)，加 水 50ml，振 摇 使 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 溶 解 ，滤 过 ，滤
可 定 区 别）。                                                 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 按 下 述 方 法 进 行 试 验 。
      (3 ) 取 本 品 10mg，加 硝 酸 0. 05ml，显黄色( 与吗啡的区别）。                (1 )取 残 渣 10mg，加 甲 醛 硫 酸 试 液 lm l，即显紫色（与福可
                                                          定 区 别 ）。
(4 )取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的                (2 )取 残 渣 10mg，加 硝 酸 0. 0 5 m l，显 黄 色 （与 吗 啡 区 别 ）。
                                                                 (3 )取 残 渣 0. l g ，加 硫 酸 l m l 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液
溶 液 ，滴 加 5 m o l/L 氨 溶 液 使 成 碱 性 ，不 得 生 成 沉 淀 。           0. 05ml，缓 慢 温 热 ，显 黄 褐 色 ；继 续 加 入 2 m o l/L 硝 酸 0. 05ml
                                                          后 不 显 红 色 （与可 待因 和吗啡 的区别）。
(5 )取 本 品 0. l g ，加 硫 酸 l m l 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液               【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加水
                                                          使酒石酸双氢可待因溶解并定量稀释制成每lm l中含酒石酸
0。05ml，缓 慢 温 热 ，显 棕 黄 色 ；继 续 加 人 2 m o l/L 硝 酸 0. 05ml    双 氢 可 待 因 2m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另
                                                          取磷 酸 可 待 因 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制
后 不 显 红 色 （与 可待因和吗啡的区别）。                                  成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取
      (6 )取 本 品 5% 的 溶 液 0. 1ml，依 次 加 入 10% 溴化 钾溶液        供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1ml，置同一 100ml量 瓶 中 ，用水
                                                          稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 酒 石 酸 双 氢 可 待 因 有 关
0. lm l、2 % 间 苯 二 酚 溶 液 0. l m l 与 硫 酸 3ml，水 浴 加 热 5? 10  物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色谱 图中 如 有 与可 待 因 峰保
                                                          留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过酒 石酸
分 钟 ，显 黑 蓝 色 ，冷 却 后 倾 入 水 中 显 红 色 。                       双 氢 可 待 因 标 示 量 的 0 .5 % ，除 酒 石 酸 峰 外 ，其 他 单 个 杂 质 的
      【检 查 】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶 解 后 ，依法测

定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 2?4。2。

溶 液 的 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶 解 后 ，立即与 橙

黄 色 2 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。

      有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 磷 酸

可 待 因 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供

试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1m l，置同一 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用水

稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通

则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以

0. 0 5 m o l/L 的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0 士

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