Page 1228 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1228

中 国 药 典 2015 年版                                                         烟酸占替诺注射液

                                                                        和 甲 本 为 0. 6mg、lm g 和 0. 178mg的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置顶

  烟酸占替诺                                                                 空 瓶中 ，密 封 ，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通 则 0861
                                                                        第二法) 试验。以 5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近）
  Yansuan Zhantinuo                                                     为固 定 液 ;起 始 温 度 为 40°C，维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 8°C的速率
                                                                        升 温 至 120°C，维 持 5 分 钟 ;进 样 口 温 度 为 200°C ;检测器温度为
Xanthieol Nicotinate                                                    250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照

                                                                        品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供
                                                                        试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记 录 色 谱 图 。按外标法
                                                                        以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。

                                                                              干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失 重 量 不 得
                                                                        过 0. 5% (通则 0831) 。

                                                                              炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。

                                   C13 H 21 N5 O4 ? Ce H 5 NO2 434. 45        重 金 属 取 本 品 l.Og，加 稀 醋 酸 2 m l与 水 适 量 ，使 溶 解 成
      本 品 为 7-[2-羟基-3-[(2-羟乙基）甲氨基] 丙 基 ]茶 碱 的 烟 酸                       25ml，依法检查(通 则 0821第一法），含重金属不得过百万分之十。
盐 。按干燥品计算，含 C1 3 H2 1 N5 0 4 - Q H s N a 不得 少 于 98.0% 。
      【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。                                【含量测定】 照 高 效 液 相 色谱 法（通 则 0512)测 定 。
      本 品 在 水 中 或 冰 醋 酸 中 易 溶 ，在 无 水 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中                          色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
极微溶解。                                                                   为 填 充 剂 ；以 0 .1 % 三 乙 胺 （用 醋 酸 调 节 p H 值 至 3 .3 ) - 甲醇
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 180?184°C。                              (93 : 7 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 267nm。理 论 板 数 按 占替 诺峰
      【鉴别】 （1 )取 本 品 约 O .lg ，加 水 2 m l溶 解 后 ，滴加鞣酸                      计 算 不 低 于 1500。
试 液 ，即发 生 白 色沉 淀。                                                             测 定 法 取 本 品 约 0。15g，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加
      ( 2 )取 本 品 约 0. l g ，加 水 5 m l溶 解 后 ，加 硫 酸 铜 试 液 1ml，             流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 50m l量瓶
即缓缓析出淡蓝色沉淀。                                                             中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
       (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录的 色谱 图 中 ，供试品溶 液 主 峰 的                      20^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 烟 酸 占 替 诺 对 照 品 ，
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                   精 密 称 定 ^同 法 测 定 。按 外 标 法 以 占 替 诺 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
       (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 660                       【类别】 血 管 扩 张 药 。
图）一 致 。                                                                       【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
      【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 2 0 m l使 溶 解 ，依法测                             【制剂3 (1 ) 烟 酸 占 替 诺 注 射 液 （2) 烟 酸 占替诺氯化钠
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 5?6 . 5。                                      注射液
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 3 .0 g ，加 水 10m l使 溶 解 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第                                      烟酸占替诺注射液
一 法 ）比 较，不 得 更 深 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则
0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。                                                                 Yansuan Zhantinuo Zhusheye

                                                                                     Xanthinol Nicotinate Injection

      有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释                           本 品 为 烟 酸 占 替 诺 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 烟 酸 占 替 诺
制 成 每 l m l 中 约 含 0. 3m g的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取                   (C13H 21N50 4 ? C6H 5N 0 2) 应为标示量的 95.0% ?105. 0% 。
适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1. 5 ^ g 的 溶 液 ，作为
对 照 溶 液 ；另 取 茶 碱 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量                            【性状3 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 9啤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照含                            【鉴别】 （1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 烟 酸 占 替 诺 o. l g ) ，滴
量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照品溶液与                          加 鞣 酸 试 液 ，即 发 生 白色 沉淀 。
对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液相 色 谱仪 ，记录 色谱 图至 占替 诺                                 (2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 烟 酸 占 替 诺 0. lg ) ，加硫酸铜试
主 峰 保 留 时 间 的 4. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱图中如 有与 茶碱                          液 1ml，即 缓 缓 析出 淡蓝 色沉 淀。
保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含茶碱不得                               (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
过 0. 3% ; 除 茶 碱 峰 及 烟 酸 峰 外 ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得                    保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
大 于 对 照 溶 液 中 占 替 诺 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 (0. 3% ) 。                               【检查】 p H 值 应 为 5. 5?6. 5 (通 则 0631) 。
                                                                              有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 ，用流动相定量稀释制成每l m l 中
      残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置 顶空 瓶中 ，精密加                      约含烟酸占替诺0. 3mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，
水 5m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 分 别 取 甲 醇 、乙醇与                       用流动相稀释制成每l m l 中含烟酸占替诺1. 5^g的溶液，作为对
甲苯适量，精 密 称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 、乙醇

                                                                        ?1181 ?
   1223   1224   1225   1226   1227   1228   1229   1230   1231   1232   1233