Page 1224 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                              高锰酸钾

算 ，含 C29H 39N 0 9 应为 95.0% ?103.0% 。                        红色沉淀。
      【性 状 】 本 品为类白 色或 微 黄 色 结 晶 性粉 末 或 无 定 形疏                    (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光

松 固 体 ; 有 引 湿 性 ；遇 光 色 变 深 。                                度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 288nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
      本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 或 乙 醚 中 微 溶 。           【检 查 】 p H 值 应 为 3 .5 ?4. 5 (通 则 0631) 。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 143?147°C。                        有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 量 取 适 量 ，用
      【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0.5m g，加 水 l m r 溶 解 后 ，加碘化
                                                            流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 含 高 三 尖 杉 酯 碱 30吨 的 溶 液 ，作为对
铋 钾 试 液 1 滴 ，即 生 成橘 红色 沉淀 。                                 照 溶 液 。照 高 三 尖 杉 酯 碱 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品
       (2 )取 本 品 约 lm g ，加 变 色 酸 约 lm g ，加 硫 酸 5? 1 0 滴 ，在  溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
                                                            照 溶 液 主 峰 面 积 （3 .0 % ) 。
50?60°C的 水 浴 中加 热数 分 钟 ，即 显紫红 色。
       (3 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光            细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 高
                                                            三尖杉酯碱中含内毒素的量应小于25EU。
度 法 ( 通 则 0401)测 定 ，在 288nm的波长处 有最大吸 收 。
       (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 420           其 他 应 符 合 注 射 剂项 下 有 关 的 各 项 规定 （通 则 0102) 。
                                                                  【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 置 100ml量 瓶 中 ，用水
图）一 致 。                                                     稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 高 三 尖 杉 酯 碱 含 量 测
      【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 10mg，加 ()? 1% 酒石酸            定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
                                                                  【类 别 】 同高 三尖 杉 酯 碱。
溶 液 10m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 。                                       【规 格 】 （l ) l m l : lm g (2)2m l 1 2mg
       有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中             【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。

约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 100ml                            高锰酸钾
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量
测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各                                       Gaomengsuanjia
2 0 4 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
的 2 倍 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂质峰面积的                                Potassium Permanganate
和 不 得 大 于对照溶 液主峰面积（1。0% ) 。
                                                                                                                       K M n 0 4 158.03
       干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，减压干燥至                   本 品 含 K M n 0 4应 为 99. 0% ?100。5% 。
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 0831) 。                            【性 状 3 本品为黑紫色、细长的棱形结晶或颗粒，带蓝色的
                                                            金属光泽;无臭 ;与某些有机物或易氧化物接触，易发生爆炸。
       【含 量 测 定 】 照高效 液 相 色 谱 法( 通 则 0512)测 定 。                    本 品 在 沸 水 中 易 溶 ，在 水 中 溶 解 。
       色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶                         【鉴 别 】 （1 )取 0. 1%本 品 的 水 溶 液 5ml，加 稀 硫 酸 酸 化 ，
为 填 充 剂 ；以甲醇-O .O lm l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （40 : 60) ，并用        滴 加 过 氧 化 氢 溶 液 ，紫 红 色 即 消 褪 。
磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 288nm。理论                   (2 )上 述 褪 色 后 的溶 液 显 钾盐 的鉴 别反 应（通 则 0301) 。
板 数 按 高 三 尖 杉 酯 碱 峰 计 算 不 低 于 1500。                                【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 2. 0g，加 热 水 60m l溶 解 后 ，置
       测 定 法 取 本 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加         水 浴 上 加 热 ，在 不 断 搅 拌 下 滴 加 乙 醇 适 量 （约 8ml) ，使溶液完
甲 醇 5m l，振 摇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2m l，       全 褪 色 后 ，移 人 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ；
置 20m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精          取 续 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液
密 量 取 20^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 高 三 尖 杉 酯          5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0。010% ) 。
碱 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                       硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 佘 的 滤 液 25ml，依 法 检查
       【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。                                     ( 通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。                       得 更 浓 （0 .0 4 0 % ) 。
       【制 剂 】 高三尖杉酯碱注射液                                            水 中 不 溶 物 取 本 品 l.O g ，加 水 100ml溶 解 后 ，加 热 至 沸 ，
                                                            放 冷 ，用 经 105°C干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用水洗
               局二尖杉醋磁注射液                                    涤至 无 色 ，在 105°C干燥至恒重，遗 留 残 渣 不 得 过 5mg(0. 5% ) 。
                                                                   【含量测定】 取 本 品 约 0.8g，精 密 称 定 ，置 250ml量 瓶 中 ，
                Gaosanjianshanzhijian Zhusheye              加 新 蒸 馏 的 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。取
                                                            供 试 品 溶 液 置 50ml滴 定 管 中 ，调 节 液 面 至 刻 度 起 点 ，另精密量
              Homoharringtonine Injection

       本 品 为 高 三 尖 杉 酯 碱 的 灭 菌 水 溶 液 ，含 髙 三 尖 杉 酯 碱
(C29H 39N 0 9) 应为标示量的 90.0% ?110.0% 。

       【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
       【鉴 别 】 （1)取 本 品 1ml，加 碘 化 铋 钾 试 液 1 滴 ，即生成橘

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