Page 1221 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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胰激肽原酶肠溶片                                                                       、AS_中__国__药__典__2__0_1_5_年__版__

          n 为稀释倍数；                                     时间（分 钟）   流动相A(%)       流动相B(%)
         W 为 供 试 品 量 ，mg。                                     0         100             0
      蛋 白 含 量 取 本 品 约 1011^9精 密 称 定 ，照蛋 白质含量测                           100             0
定 法 （通 则 0731第 一 法 ）测 定 ，即 得 。                               10             0
       比 活 由测 得 的 酶 活 力 和 蛋 白 含 量 计 算 每 lm g 蛋白中             40             0       100
含 胰 激 肽 原 酶 的 单 位 数 ，即 得 。                                   55          100        100
      【类 别 】 血 管 舒 张 药 。                                     56          100
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。                       76                         0
      【制 剂 】 胰激肽原酶肠溶片                                                                   0

                胰激肽原酶肠溶片                                     含 量 均 匀 度 取 本 品 1 0 片 ，除 去 包 衣 5研 细 ，分别加纯度
                                                       项 下的磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7。0 )适 量 ，研 磨 使 胰 激 肽 原 酶 溶 解 ，
                 丫ijitaiyuanmei Changrongpian          并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 胰 激 肽 原 酶 1 0 单 位 的 溶 液 ，滤 过 ，
                                                       取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 胰 激 肽 原 酶 的 效 价 测 定 项 下 的
 Pancreatic Kieiuogesiase Eiiteric-coated Tablets      方 法 测 定 ，每 片 效 价 与 1 0 片 的 平 均 效 价 比 较 ，大 于 平 均 效 价
                                                       ± 1 0 % 的 不 得 多 于 1 片 ，且不得超过士 1 5 % ;1 0 片效价的相对
      本 品 含 胰 激 肽 原 酶 的 效 价 应 不 小 于 标 示 量 的 85。0% 。    标 准 偏 差 应 不 得 大 于 6。0 % 。
      【性 状 1 本 品 为 肠 溶 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白色 或类 白 色 。
      【鉴 别 】 在 纯 度 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰          溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931，
的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                 采 用 第 一 法 和 第 二 法 中 肠 溶 制 剂 方 法 2 ，仪 器 装 置 采 用 第 三
      【检查】 纯 度 取 本 品 5除 去 包 衣 ，研 细 ，称 取 细 粉 适 量 ，      法 ），以 0。lm o l/ L 盐 酸 溶 液 100m l为 溶 出 介 质 ，转速为每分钟
置 离 心 管 中 ，加 流 动 相 A 适 量 使 胰 激 肽 原 酶 溶 解 并 稀 释 制 成     75 转 ，依 法 操 作 ，经 1 小 时 时 ，片 剂 应 不 得 有 裂 缝 、崩 解 现 象 。
每 l m l 中 约 含 胰 激 肽 原 酶 2 00单 位 的 溶 液 ，在 漩 涡 振 荡 器 上   弃 去 各 溶 出 杯 中 酸 液 ，快 速 用 水 冲 洗 数 次 ，立即 加人与酸液相
混 匀 2 分 钟 ，离 心 （每 分 钟 3000转 ）15分 钟 ，取 上 清 液 滤 过 5取     同 温 度 的 磷 酸盐 缓冲 液（pH 6. 8)100ml，继 续 依 法 操 作 ，经 45
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 取 淀 粉 1。3g、糊 精 0. 36g与微晶纤维       分 钟 时 ，取 溶 液 约 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另
素 0。52g，置 离 心 管 中 ，加 流 动 相 A 3m l，同 法 操 作 ，取续 滤液       取 胰 激 肽 原 酶 标 准 品 适 量 ，按 标 示 单 位 加 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液
作 为 辅 料 溶 液 ; 取 胰激 肽 原 酶 对 照 品 （纯 度 应 大 于 95% )适 量 ，   (pH 6。8 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0。5 单 位 （6 0 单
加流动相 A 溶解并稀释制成每lm l中 约 含 400单位的溶液，                     位 规 格 ）或 1 单 位 （120单 位 规 格 ）或 2 单 位 （240单 位 规 格 ）的
作 为 对 照 品 溶 液 ；取 等 体 积 的 辅 料 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，混 匀 ，    溶 液 ，作 为 标 准 品 溶 液 。取 小 试 管 2 支 ，各加三羟甲基氨基甲
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，     烷 缓 冲 液 （称 取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 12. 14g5加 水 800m l溶 解 ，
用 疏 水 性 凝 胶 为 填 充 剂 （TSKgel Phenyl-5PW，7. 5mm X        用 6 m o l/L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8。0 ，加 水 稀 释 至 1000ml)
75mm, 1 0^m 或 其 他 适 宜 的 色 谱 柱 ）；以 含 1。7 m o l/L 硫 酸铵   2。OmU底 物 溶 液 （取 JV-苯 甲 酰 -L -精 氨 酸 乙 酯 盐 酸 盐
的 磷 酸 盐 缓 冲 液 (pH 7。0 ) ( 取 磷 酸 氢 二 钠 10. 9g，磷酸 二氢钠    14。14mg;(加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 1 2 .5 m l溶 解 ，4°C保
2. 3g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 50% 磷 酸 溶 液 调 节 pH      存 )0。5ml，混 勻 ，置 25°C ±0,5°C 水 浴 中 保 温 数 分 钟 后 ，一支
值 至 7. 0 )溶 液 为 流 动 相 A ，以 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7。0) 为  试 管 中 精 密 加 人 供 试 品 溶 液 0. 2m l，混 勻 ，立 即 计 时 ，使比色
流 动 相 柱 温 为 25°C ;流 速 为 每 分 钟 0。5m l; 检 测 波 长 为        池 内 的 温 度 保 持 在 25°C 士0。5°C，另一支试管中精密加入磷酸
280nm。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。取 流 动 相 A 与系统适用           盐 缓 冲 液 （pH 6 .8 )0 。2 m l代 替 供 试 品 溶 液 ，作 为 空 白 ，计时至
性 溶 液 各 20pJ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。将系统适        1 分 钟 时 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 253m n的
用 性 溶 液 的 色 谱 图 扣 除 流 动 相 A 的 色 谱 图 （作 为 空 白 基 线 ），    波 长处 测 定 吸 光 度 ( A : ) ，再 将 上 述 两 种 溶 液 倒 回 对 应 的 试 管
进 行 基 线 校 正 。辅 料 杂 质 峰 的 保 留 时 间 约 为 3 6 分 钟 ，胰激肽      中 ，继 续 置 25°C±0. 5°C水 浴 中 保 温 ，至 1 6 分钟时同法测定吸
原 酶 峰 的 保 留 时 间 约 为 4 6 分 钟 。理 论 板 数 按 胰 激 肽 原 酶 峰     光 度 (A 2) 。另 取 标 准 品 溶 液 同 法 操 作 。分别求得标准品溶液
计 算 不 低 于 1500，胰 激 肽 原 酶 峰 与 辅 料 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大     与 供 试 品 溶 液 的 A A 值 （AA = A 2—A i ) ，按 下 式 计 算 。缓冲液
于 3 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20；xl，分别注      中溶出量应为标示量的70%以上。
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，并 按 上 述 方 法 同 法 进 行 基 线 校
正 。在 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ，量 取 辅 料 杂 质 峰 后 各 色 谱 峰 的              每片缓冲液中溶出量％ =
面 积 ，按 峰 面 积 归 一 化 法 计 算 ，与对照品溶液主峰保留 时 间一                      供试品溶液4A X 标准品溶液的单位X 稀释倍数
致 的 主 峰 面 积 不 得 低 于 70% 。
                                                                              标准品溶液AA X 标示效价
                                                              其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。
                                                              【效 价 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 ，精 密 称 定 ，研 细 。
                                                       精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 胰 激 肽 原 酶 250单 位 置 研 钵
                                                       中 ，加 少 量 纯度 项下 的磷 酸盐 缓冲 液（pH 7. 0) ，研磨使胰激肽
                                                       原 酶 溶 解 ，定 量 转 移 至 2 5 m l量 瓶 中 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液
                                                       (pH 7 .0 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，

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