Page 1218 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1218
中 国 药 典 2015年版 胰酶
成 每 l m l 中 约 含 50吨 的 溶 液 。 滴 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 45ml，在 暗 处 放 置 2 0 分 钟 5加
供 试 品 原 液 的 制 备 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置乳钵 硫 酸 溶 液 （l — 4)4m l，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (O .lm o l/L ) 滴定至
无 色 。另 取 1 % 可 溶 性 淀 粉 溶 液 25ml、上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液
中 ，加 冷 至 5°C以 下 的 氯 化 钙 溶 液 （取 氯 化 钙 1.47g，加水 10ml、：L 2 % 氯 化 钠 溶 液 l m l 与 水 20ml，置 碘 瓶 中 ，在 40°C 士
500ml使 溶 解 ，用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 或 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 0.5°C水 浴 中 保 温 1 0 分 钟 ，放 冷 ，加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l，摇
溶 液 调 节 p H 值 至 6. 0? 6. 2 ) 少 量 ，研 磨 均 勻 ，移 至 100m l量 匀 ，加入供试品溶液1. 0ml，摇 勻 ，精密加入碘滴定液(0. 05mol/L)
瓶 中 ，用上 述 氯 化 钙 溶液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 适 量 ，用 10ml，边振摇边滴加()? lm o l/L 氢氧化钠溶液45ml，在暗处放置20
冷 至 5°C以 下 的 硼 酸 盐 缓 冲 液 （取 硼 砂 2. 85g、硼 酸 10。5 g 与 分 钟 ，加 硫 酸 溶 液 ( l — 4)4ml，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )
氯 化 钠 2. 50g，加 水 使 溶 解 成 1000ml，调 节 p H 值 至 7. 5 士 滴 定 至无色 ，作 为空 白 对 照 ，每 l m l 碘 滴 定 液 (0. 05mol/L) 相当
0. 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 胰 蛋 白 酶 0. 1 2 单 位 的 溶 液 。 于 9.008mg无水 葡萄糖。按下 式计 算 。
测 定 法 取 试 管 3 支 ，分 别 精 密 量 取 供 试 品 原 液 l m l 与 每 l g 含 胰 淀 粉 酶 活 力 （单 位 ）=
上 述 硼 酸 盐 缓 冲 液 2m l，在 40°C水 浴 中 保 温 1 0 分 钟 ，分别精 ( B - A ) F 、/ 9. 008 X 1 0 0 0 n
密 加 入 在 40°C水 浴 中 预 热 的 酪 蛋 白 溶 液 （取 酪 蛋 白 对 照 品 10 180。1 6 W
1.5g，加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 13m l与 水 40ml，在 60°C水
浴 中 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 100ml，调 节 p H 值 至 式 中 A 为 供 试 品消 耗硫 代硫 酸 钠 滴 定 液 的 容 积 ，m l;
8. 0 )5 m l，摇 匀 ，立 即 置 40°C 士0。5°C水 浴 中 准 确 反 应 3 0 分 钟 ， B 为空白 消耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 的 容 积 ，ml;
再 各 精 密 加 入 5% 三 氯 醋 酸 溶 液 5 m l终 止 反 应 ，混 匀 ，滤 过 ，取 F 为硫代硫酸钠滴定液的浓度(m ol/L)换算值；
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 精 密 量 取 供 试 品 原 液 1 m l，加上述 W 为供试品取样 量 ，g;
硼 酸 盐 缓 冲 液 2. 0 m l，在 40°C水 浴 中 保 温 1 0 分 钟 ，精 密 加 人 n 为供试品稀释倍数(200) 。
5% 三 氯 醋 酸 溶 液 5ml，摇 匀 ，置 40°C士0。5°C水 浴 中准 确反 应
3 0 分 钟 ，立 即 精 密 加 人 酪 蛋 白 溶 液 5ml，摇 勻 ，滤 过 ，取续滤液 在 上 述 条 件 下 ，每 分 钟 水 解 淀 粉 生 成 ljLtmol葡 萄 糖 的 酶
作 为 空 白 对 照 ；照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 量 ，为 1 个 胰 淀 粉 酶 活 力 的 单 位 。
275nm的 波 长 处 ，测 定 并 计 算 供 试 品 溶 液 吸 光 度 的 平 均 值
( A ) 0 另 用 0. 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 作 为 空 白 对 照 ，在 275nm的波 03—A ) 的 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 应 为 2。0?4. 0m l，否则应调
长 处 测 定 对 照品溶液的吸 光度(A s) 。按 下 式 计 算 。 整 浓 度 ，另 行 测 定 。
每 l g 含 胰 蛋 白 酶 活 力 ( 单 位 ）==差 X X碧 X吾 胰 脂 肪 酶 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 O .lg ，精密称
定 9置 乳 钵 中 ，加 冷 至 5°C以 下 的 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （取
式 中 为 对 照 品 溶 液 每 l m l 中含 酪 氨 酸 的 量 ，pg; 三羟 甲 基 氨 基 甲 烷 606mg，加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 45. 7ml，加水
W 为 供 试 品 取 样 量 ，g; 至 lOOmh摇 匀 ，调 节 p H 值 至 7。1)少 量 ,研 磨 均 匀 ，用上述缓冲
n 为供试品的稀释倍数(500) 。 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含胰 脂肪 酶8?16单位的溶液。
在 上 述 条 件 下 ，每 分 钟 水 解 酪 蛋 白 生 成 三 氯 醋 酸 不 沉 淀 测 定 法 取 橄 榄 油 乳 液 ( 取 橄 榄 油 4 m l与 阿 拉 伯 胶 7. 5g，
物 （肽 及 氨 基 酸 等 ）在 275nm波 长 处 与 l^ o n o l酪 氨 酸 相 当 的 研 磨 均 匀 ，缓 缓 加 水 研 磨 使 成 100ml，用 高 速 组 织 捣 碎 机 以 每
酶 量 ，为 1 个 胰 蛋 白 酶 活 力 的 单 位 。 分 钟 8000转 搅 拌 两 次 ，每 次 3 分 钟 ，取 乳 剂 在 显 微 镜 下 检 查 ，
90%乳 粒 的 直 径 应 在 3 p m 以 下 ，并 不 得 有 超 过 l0 Mm 的 乳 粒 ）
供 试 品 溶 液 测 得 的 万 值 应 在 0. 15? 0. 6 ，否 则 应 调 整 浓 25ml、牛胆 盐 溶 液[ 取 牛 胆 盐 参 照 试 剂 适 量 5用 水 制 成 （2— 25)
度 ，另 行 测 定 。 的溶液]2 m l与 水 10mU置 100m l烧 杯 中 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液
(0. lm o l/L )调 节 p H 值 至 9。0 ，在 37°C±0. 1°C水 浴 中 保 温 10
胰 淀 粉 酶 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 0 .3 g ，精密称 分 钟 9再 调 节 p H 值 至 9。0 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 lm l, 在
定 ，置 研 钵 中 ，加 冷 至 5°C以 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 37°C±0. 1°C水 浴 中 准 确 反 应 1 0 分 钟 5同 时 用 氢 氧 化 钠 滴 定
钾 13. 61g与 磷 酸 氢 二 钠 35. 80g，加 水 使 溶 解 成 1000ml，调节 液 (0. lm o l/L )滴 定 使 反 应 液 的 p H 值 恒 定 在 9. 0 ，记录消耗氢
p H 值 至 6. 8 )少 量 ，研 磨 均 匀 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/ L ) 的 量 （m l) 。 另 取 在 水 浴 中 煮 沸
制 成 每 l m l 中 约 含 胰 淀 粉 酶 10?2 0 单 位 的 溶 液 。 15?30分 钟 的 上 述 供 试 品 溶 液 lm l, 照 上 述 方 法 测 定 作 空 白
对 照 ，按 下 式 计 算 。
测 定 法 取 1%可溶性淀粉溶液[ 取 经 105°C干 燥 2 小时
的 可 溶性 淀粉 ( 供 胰 淀 粉 酶 测 定 ）1. 0g，加 水 10mU搅 匀 后 ，边 每 l g 含有 胰 脂肪 酶 活 力 （单 位 ）= (A - B j f X lg .00 x n_
搅 拌 边 缓 缓 倾 入 100ml沸 水 中 ，继 续 煮 沸 2 0 分 钟 ，放 冷 ，用水
稀 释 至 100ml]25ml、上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 10ml、l. 2% 氯化钠溶 式 中 A 为 供 试 品 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 的 容 积 ，ml;
液 l m l 与 水 20ml，置 250ml碘 瓶 中 ，在 40°C水 浴 中 保 温 1 0 分 B 为 空 白 消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 的 容 积 ，ml;
钟 ，精 密 加 入 供 试 品 溶 液 lm l, 摇 匀 ，立 即 置 40°C ±0.5°C 水浴 M 为 氢 氧 化 钠 滴 定 液 的 浓 度 ，m o l/L ;
中 准 确 反 应 1 0 分 钟 ，加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 2 m l终 止 反 应 ，摇 W 为 供 试 品 取 样 量 ，g;
勻 ，放 至 室 温 后 ，精 密 加 碘滴 定液(0。05m ol/L)10m U边振摇边 n 为 供 试 品 稀 释 倍数 （50) 。
在 上 述 条 件 下 ，每 分 钟 水 解 脂 肪 （橄 榄 油 ）生 成 lp m o l脂
? 1171 ?
