Page 1213 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

胰岛素
钠 按 倍 他 米 松 （C22 H 29 F〇5) 计 ，应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110.0% 。
本品可加适量的稳定剂及助溶剂。
【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴 别 3 (1 )取 本 品 适 量 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，取 残 渣 2mg，加
硫 酸 2m l，使 溶 解 ，溶 液 显 黄 色 ，放 置 片 刻 后 变 成 棕 褐 色 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试品溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 ) 上述 残 渣显有 机 氟化物的 鉴别 反应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 p H 值 应 为 7 .0 ?9. 0 (通 则 0631) 。
比 旋 度 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 应 为
+ 88°至 + 108°。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 倍 他 米 松 磷 酸 钠 1.315m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另
取 倍 他 米 松 对 照 品 约 13mg，精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，加流
动 相 适 量 使 溶 解 ，并 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ；精 密 量 取 该
溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2mU置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，检
测 波 长 为 241nm，取 对 照 溶 液 2 0 fJ 注 入 液 相 色 谱 仪 ，调节流
动 相 流 速 使 倍 他 米 松 磷 酸 钠 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 6 分 钟 ，理论
板 数 按 倍 他 米 松 磷 酸 钠 峰 计 算 不 低 于 2000，倍 他 米 松 磷 酸 钠
峰 与 倍 他 米 松 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5，精 密 量 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 溶 液 各 20F1，分 别 注 入 液相 色 谱仪 ，记录色谱图 至 主 成
分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液色 谱 图中 扣除 相对 保 留 时
间 0 . 2 之 前 的 峰 ，如 有 与 对 照 溶 液 中 倍 他 米 松 峰 保 留 时 间 一
致 的 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得 过倍 他 米 松 标 示 量
的 2 .6 % ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 倍 他 米
松 磷 酸 钠 峰 面 积 的 L 5 倍 (3. 0% ) ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得
大 于 对 照 溶 液 中 倍 他 米 松 磷 酸 钠 峰 面 积 的 2. 5 倍 （5. 0% ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 倍
他 米 松 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 22EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂项 下 有 关 的 各 项 规定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 倍 他 米 松
8m g)，置 50m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，
置 25m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照
倍 他 米 松磷 酸钠 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同倍他 米 松磷 酸钠 。
【规 格 】 （l ) l m l : 2。63mg( 相 当 于 倍 他 米 松 2mg) 照含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，以 0. 2 m o l/L 硫 酸 盐 缓 冲 液 （pH
( 2 ) lm l : 5. 26mg( 相 当 于 倍 他 米 松 4mg)
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
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国 药 典 2 0 1 5 年版
胰岛素
Yidaosu
Insulin
H—Gly—lie—Val—Glu—Gin—C^s-Cys—Thf—Ser—lie—C^s -Set-
I______
Leu-Tyr—G in—Leu—G lu—Asn—Tyr— Cys—Asn—OH
__________________ I ......................... 」
H-Phe-Val-Asn- Gln-His-Leu~Cys-Gly~Ser-His-Leu-Val-
-------- --------- --- -i
Glu—Ala—Leu-Tyr—Leu—Val—Cys—Gly—Glu—Arg—Gly—Phe—
Phe —Tyr—Thr—Pro—Lys —A la—OH
C256 H 381 Nes O76 Sg 5778
本品系自猪胰中提取制得的由51个氨基酸残基组成的
蛋 白 质 。按 干 燥 品 计 算 ，含 胰 岛 素 （包 括 脱 氨 胰 岛 素 ）应为
95.5% ?105.0% 。
每 1 单 位 相 当 于 胰 岛 素 0. 0345mg。
【制 法 要 求 】 本 品 应 从 检 疫 合 格 猪 的 冰 冻 胰 脏 中 提 取 。
生产过程应符合现行版《药 品 生 产 质 量管 理规 范》的 要 求 。
【性 状 】 本品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 。
本 品 在 水 、乙 醇 中 几 乎 不 溶 ;在 无 机 酸 或 氢 氧 化 钠 溶 液 中
易溶。
【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2 )取 本 品 适 量 ，加 0 .1% 三 氟 醋 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ，取 20^1，加 0. 2 m o l/L 三 羟 甲 基 氨
基甲烷-盐 酸 缓 冲 液 （pH 7. 3)20pJ、0. 1 % V 8 酶 溶 液 20^1与水
140^1，混 匀 ，置 37°C水 浴 中 2 小 时 后 ，加 磷 酸 3pJ，作为供试品
溶 液 ；另 取 胰 岛 素 对 照 品 适 量 ，同 法 制 备 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
2. 3 )-乙腈（90 ：10)为 流 动 相 A ，以乙腈-7jC(50 ?? 50) 为流动相
B，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各
25^x1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 圈 。供 试 品 溶 液 的 肽 图
谱应与对照品溶液的肽图谱一致。
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(% ) 流 动 相 B(% )
0 90 10
55 45
60 55 45
70
【检 查 】 相 关 蛋 白 质 取 本 品 适 量 ，加 O .O lm o l/L 盐 酸
溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 3. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品溶 液 （临 用 新 制 ，置 10°C 以下保存）。照 含 量 测定 项下的 色
谱 条 件 ，以 含 量 测 定 项 下 0. 2 m o l/L 硫 酸 盐 缓 冲 液 （pH 2 .3 )-
乙腈 （82 : 18)为 流 动 相 A ，以乙腈-水 （50 : 50)为 流 动 相 B ，按
下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。调节流动 相比 例使 胰岛 素峰 的 保 留时 间
约 为 2 5 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱