Page 1205 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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氨鲁米特 —l!国 药 典 2 0 1 5 年版
【处 方 】 300g 波 长 为 280nm。理 论 板 数 按 磷 酸 可 待 因 峰 计 算 不 低 于 2500，
对乙酰氨基酚 15g 对乙酰氨基酚峰与磷酸可待因峰的分离度应符合要求。
磷酸可待因
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 9研 细 ，精 密 称 取 适 量
辅料 适量 ( 约 相 当 于 磷 酸 可 待 因 15mg、对 乙 酰 氨 基 酚 300mg) 9置 250ml
量 瓶 中 ，加 水 200ml，超 声 使 磷 酸 可 待 因 与 对 乙 酰 氨 基 酚 溶
制成 1000片 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 r 滤 膜 滤 过 9取 续 滤 液 作 为 供
试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 # 注人液相色谱 仪9记 录色谱 图；另取磷
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 酸 可 待 因 对 照 品 与 对 乙 酰 氨 基 酚 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 约 o . l g ，加 水 10ml，振 摇 ，使 水 溶 解 并 定 量稀释制成每l m l 中约含磷酸可 待因 0. 06mg与对
乙 酰 氨 基 酚 1.2m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
对 乙 酰 氨 基 酚 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 三 氯 化 铁 试 液 ，即 显 紫 色 。 算 ，即得。在计算磷酸可待因含量时，应 将 结 果 乘 以 1.068。
(2 ) 取 本 品 的 细 粉 约 0. 5g，加 水 5ml，振 摇 ，使磷酸可待因
【类别】 镇 痛 药 。
溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 分 液 漏 斗 中 ，滴 加 氨 试 液 使 成 碱 性 ，再加三 I 贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
氯 甲 烷 10ml，振 摇 ，分 取 三 氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残渣中
加 含 亚 砸 酸 2。5m g的 硫 酸 0。5ml，立 即 显 绿 色 ，渐 变 为 蓝 色 。
( 3 ) 取 本 品 的 细 粉 约 0. 2g，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 甲 醇
25ml，振 摇 ，使 对 乙 酰 氨 基 酚 与 磷 酸 可 待 因 溶 解 ，滤 过 ，取续滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 对 乙 酰 氨 基 酚 与 磷 酸 可 待 因 对 照 品 氨鲁米特
适 量 ，加 甲 醇 溶 解 ，制 成 每 l m l 中 约 含 对 乙 酰 氨 基 酚 6m g 与
磷 酸 可 待 因 0 .3 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄 层色 谱法 Anlumite
( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅
胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯- 甲醇-浓 氨 溶 液 (85 : 10 : 5) 为 Aminoglwtethimide
展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 O CH3
液所显两种成分主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相
同 。再 喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 ，供 试 品 溶 液 应 显 一 个 与 对 照 品
溶液中磷酸可待因位置和颜色相同的斑点。 c 13H 16N20 2 232. 28
( 4 )在含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰 本 品 为 3-乙基-3-(4-氨 基 苯 基 )-2 96-哌 啶 二 酮 。按干燥品
计 算 ，含 C13H 16N20 2 不 得 少 于 99。0 % 。
的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。
以 上 （3 ) 、（4 )两 项 可选 做 一 项 。 本 品 在 丙 酮 中 易 溶 ，在 甲 醇 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在乙醇中
【检 查 】 含 量 均 匀 度 鱗 酸 可 待 因 取 本 品 1 片 ，置乳 略 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 150? 153°Cq
钵 中 ，加 水 研 磨 溶 解 ，用 水 分 次 洗 入 5 0m l量 瓶 中 ，超 声 1 0 分 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶解并定量稀释制
钟 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，经 滤 膜 ( 孔 径 不 得 大 于 0。45卩111)滤 成 每 l m l 中 约 含 1 0 % 的 溶 液 n照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 25m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 0401)，在 2 42 nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （￡：!S )
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 磷 酸 可 待 因 对 照 品 约 15mg， 为489?519。
精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 10mg，加 糠 醛 溶 液 （取 糠 醛 1 0 滴 ，
密 量 取 5m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 加 冰 醋 酸 10ml，摇 匀 ）3 滴 ，即 显 红 色 。
为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 417
定 （通 则 0941) 。 图）一 致 。
【检查】 酸 碱 度 取 本 品 10mg，加 甲 醇 0.5m U溶 解 后 ，
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 加 水 10ml，摇 匀 ，依 法 测 定 （通 则 0631) 9p H 值 应 为 6。2?7。3。
第 一 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依法 硫 酸 盐 取 本 品 0?25g，加 稀 盐 酸 lm l9加 水 适 量 使 溶 解 ，
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 依 法 检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 0。5 m l制成的对照
试 品 溶 液 ；另 精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 对 照 品 溶 液 5ml，置 10ml 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 02% ) 。
量 瓶 中 ，用水稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精密量取对 有 关 物 质 取 本 品 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 5。0 ) ( 取
照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ， 0. lm o l / L 醋 酸 溶 液 1 2 0 m l与 （)? l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液
计算每片的溶出量 。限度均为标示量的80% ，应 符 合 规 定 。 100ml,用 水 稀 释 至 250ml，用 稀 醋 酸 或 0。lm o l/ L 氢氧化 钾溶
液 调 节 p H 值 至 5 , 0 后 ，用 水 稀 释 至 1000mU摇 匀 ）- 甲醇
其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照高 效 液相色谱法 ( 通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 - 甲 醇 - 四 氢 呋 喃
(800 : 100 : 3 7 .5 )(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4。0 ) 为 流 动 相 ；检测
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