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中 国 药 典 2015年版
氨苄西林丙礎舒颗粒
Anbianxilin Binghuangshu Keli
Ampicillin and Probenecid Granules
本 品 为 氨 苄 西 林 与 丙 磺 舒 的 混 合 制 剂 [ 氨 苄 西 林 （按
C16H 19N 30 4S 计 ）与 丙 磺 舒 （C13H 19N 0 4S )标 示 量 之 比 为 7 :
2 ] ，含 氨 苄 西 林 ( 按 c 16h 19n 3o 4s 计 ) 与 丙 磺 舒 （c 13h 19n o 4S) 得 大 于 对 照 溶 液 中 两 个 主 峰 面 积 和 的 5 倍 （5 .0 % ) 。供试品
均 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?110. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 颗 粒 。
s 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 [ 约 相 当 于 氨 苄 西 林 （按
C16H 19Ns 0 4S 计 ）20m g]，加 水 12m l溶 解 后 ，滤 过 ，取 续 滤 液
6m l，加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 0. 5ml，即 显紫 色。
(2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 丙 磺 舒 250mg) ，加 丙酮
20m l溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 滴 加 适 量 的 水 使 析 出 沉 淀 ，沉淀用
水 洗 涤 数 次 ; 取 在 105°C干 燥 后 的 沉 淀 5mg，加 氢 氧 化 钠 试 液
0. 2m l，用 水 稀 释 至 2m l，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 生 成 黄 色
沉淀。
; ( 3) 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 氨 苄 西 林 （按 C16H 19队 0 43 计 ）1 ! ^ 的 溶 液 ，静 置 ，取上清
液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 氨 苄 西 林 对 照 品 及 丙 磺 舒 对 照 品 各
适 量 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按
C16H 19N30 4S 计 ）lm g 及 丙 磺 舒 0. 28m g的 混 合 溶 液 ，作为对
照 品 溶 液 。照薄层色 谱 法 （通 则 0502)试 验 。吸取上述二种溶
液 各 i o y ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 丙酮 -水-三
乙 胺 （18 : 1.8 : 0 .2 ) 为 展 开 剂 ，在 氨 蒸 气 饱 和 下 展 开 ，取 出 ，
晾干 后 置 紫 外光 灯 (254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 示 两 个
主斑点的位置和颜色应与对照品溶液两个主斑点的位置和颜
色相同。
(4 )在含 量 测 定 项下 记 录 的色 谱 图中 ，供 试 品 溶 液 两 个 主
峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间
一致。
以上 （3 ) 、（4 )两项 可 选 做 一 项 。
【检 查 】 水 分 取 本 品 ，研 细 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832
第 一 法 1)测 定 ，含 水 分 不 得 过 6 .0 % 。
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量
[ 约 相 当 于 氨 苄 西 林 （按 C16H 19N30 4S 计 ）75m g]，精 密 称 定 ，
置 25m l量 瓶 中 ，加 临 用 新 制 的 0. 5% 碳 酸 钠 溶 液 2. 5 m l溶解
后 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml，置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀释至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用
流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相
色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；
流 动 相 A 为 12%醋酸溶液-0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 - 乙腈-
水 （0.5 : 50 : 50 : 900) ; 流动相 B 为 12%醋酸溶液-0. 2m ol/L
氨苄西林丙磺舒颗粒
磷酸二氢钾溶液- 乙腈-水 (0.5 : 50 : 400 : 550) ; 检 测 波 长 为
254nm。先 以 流 动 相 A -流 动 相 B(85 : 1 5 )等 度 洗 脱 ，待 氨 苄
西 林 峰 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。取氨苄 西
林 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，取 2 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色
谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。取 灵 敏 度 溶 液 2 (^1 注 入 液 相 色 谱
仪 ，氨 苄 西 林 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 溶 液 各 20W，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试
品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶 液 中 两 个 主 峰 面 积 和 的 2 倍 （2. 0% ) ，各 杂 质峰 面 积 的 和 不
溶液色谱图中小于灵敏度溶液中氨苄西林峰面积的峰忽略
不计。
时 间 （分 钟 ） 流动相A (%) 流动相B(%)
0 85 15
0
10 0 100
100 85 100
105 85
115 15
15
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )9 00 m l为 溶 出 介 质 ，转速
为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 2 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，
取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 氨 苄 西 林 对 照 品 与 丙
磺 舒 对 照 品 各 适 量 ，加 稀 释 剂 [ 乙腈- pH 5 . 0 磷 酸 盐 缓 冲 液
( 取 lm o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 10m l与 lm o l/L 醋 酸 溶 液 1ml，
加 水 至 1000ml) (45 : 5 5 )]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
氨 苄 西 林 ( 按C16H 19N30 4S 计 ）0. 2 m g 和 丙 磺 舒 0. 06m g的混
合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，分别
计 算 每 袋 中 氨 苄 西 林 （按 C16h 19n 3o 4s 计 ）和 丙 磺 舒 的 溶 出
量 。限 度 均 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规定 ( 通 则 0104) 。
【含 量 测 定 】 照高 效液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 二 氢 钠 6.00g、
十 二 焼 基 硫 酸 钠 5. 7 8g与 冰 醋 酸 10ml，加 水 至 1000ml，用磷
酸 调 节 p H 值 至 2. 5)(45 ：55)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 233nm。
取 氨 苄 西 林 对 照 品 和 丙 磺 舒 对 照 品 各 适 量 ，加 溶 出 度 项 下 的
稀 释 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按
(：16氏 9% 〇43 计 ）111^和 丙 磺 舒 0. 28m g的 混 合 溶 液 ，取 2 0 4
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氨 苄西 林 峰 与丙 磺 舒 峰间 的分
离度应符合要求。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 [ 约 相 当 于 氨 苄 西 林 （按 (316；? 19队 0 43 计 ）0. lg ] ，加上述
稀 释 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 （按
C16H 19N 30 4S 计 ）l m g 与 丙 磺 舒 0. 2 8 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 ；另 取 氨 苄 西 林 与 丙 磺 舒 对 照 品 各 适 量 ，加上
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