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氨苄西林 中 国 药 典 2015年版
酰 氨 基 ] -7-氧代-4-硫杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0 ] 庚 烷-2- 甲酸三水 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 氨 苄 西 林 峰 计
化 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 氨 苄 西 林 （按 C16H 19N30 4S 计 ）不 算 ，单 个 杂 质 不 得 过 1. 0 % ，各 杂 质 的 总 量 不 得 过 3. 0% ，供试
得 少 于 96.0% 。 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.05倍的峰忽略
不计。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；味 微 苦 。
本 品 在 水 中 微 溶 ，在 乙 醇 、乙 醚 或 不 挥 发 油 中 不 溶 ；在稀 时 间 （分钟） 流动相A (%) 流动相B(%)
酸溶液或稀碱溶液中溶解。 0 85 15
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 0
l m l 中 约 含 2. 5 m g的 溶 液 ，在 60°C水 浴 上 加 热 使 溶 解 ，冷 却 ， 30 0 100
依 法 测 定 （通 则 0621)，比旋度为+ 280°至 + 305°。 45 85 100
【鉴 别 】 （1)取 本 品 和 氨 苄 西 林 对 照 品 适 量 ，分 别 加磷酸 50 85
盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钠 0. 50g与 磷 酸 二 氢 钾 0. 301g，加 60 15
水 溶 解 使 成 1000ml，p H 值 为 7. 0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 15
各 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ；取上 述
两 种 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 iV，iV-二 甲 基 苯 胺 取 本 品 约 1. 0g，精 密 称 定 ，置具 塞试
0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 管 中 ，加 l m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l，精 密 加 人 内 标 溶 液 （精密
层 板 上 ，以丙酮-水- 甲苯-冰 醋 酸 （65 : 10 : 10 : 2. 5 ) 为 展 开 称 取 萘 适 量 ，加 环 己 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50Mg 的
剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 0 .3 % 茚 三 酮 乙 醇 显 色 液 ，在 90°C加热至 溶 液 ）lm l，强 烈 振 摇 ，静 置 ，取 上 层 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 iV ，
出 现 斑 点 。混 合 溶 液 所 显 主 斑 点 应 为 单 一 斑 点 ，供 试 品 溶 液 iV-二 甲 基 苯 胺 50mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 盐 酸 2ml
所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液或混合溶液主斑点 和 水 20ml，振 摇 混 勻 后 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
的位置和颜色相同。 5ml，置 250ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，
( 2 ) 在 含 量 测 定项 下 记 录的 色谱 图 中 ，供 试品溶 液 主 峰 的 置 具 塞 试 管 中 ，加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l，精 密 加 入 内 标
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 溶 液 1ml，强 烈 振 摇 ，静 置 ，取 上 层 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照气
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 658 相 色 谱 法 ( 通 则 0521)试 验 ，以 硅 酮（O V -17)为 固 定 相 ，涂布浓
图）一 致 。 度 为 3 % ;柱 温 为 120°C;iV，iV-二 甲 基 苯 胺 峰 与 内 标 峰 间 的 分
以 上 （1 ) 、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 ? 1，
【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5mg 分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计
的 溶 液 ，在 60°C水 浴 上 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，依 法 测 定 （通则 算 ，iV ，iV-二甲基 苯胺 的 量 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
0631),pH 值应为 3. 5?5. 5。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ，各 0. 6g，分 别 加 lm o l/ L 盐 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，
酸 溶 液 5 m l使 溶 解 后 ，立 即 检 查 ; 另 取 本 品 5 份 ，各 0. 6g，分别 含 水 分 应 为 12. 0 % ?15. 0% 。
加 2 m o l/L 氢 氧 化 铵 溶 液 5 m l使 溶 解 后 ，立 即 检 查 ，溶 液均 应
澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号浊 度 标准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ， 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
均不得更浓。 渣不 得过 0.5% 。
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相
A 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作为 供 试 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
品 溶 液 ；另 取 氨 苄 西 林 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶
液 。照 高 效 液 相 色谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 12%醋 酸 溶 液 -0. 2 m o l/L 磷酸 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
二氢钾溶液- 乙腈-水 （0.5 : 50 : 50 : 900) r 流 动 相 B 为 12% 为 填 充 剂 ；以 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A -流 动 相 B(85 ：15) 为
醋酸溶液-0.2m ol/L磷酸二氢钾溶液- 乙腈-水 （0.5 : 50 : 400 : 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。取 氨 苄 西 林 对 照 品 和 头 孢 拉 定
5 5 0 );检 测 波 长 为 254nm。先 以 流 动 相 A -流 动 相 B(85 : 15) 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含氨
等 度 洗 脱 ，待 氨 苄 西 林 峰 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 节 西 林 0. 3m g 和 头 孢 拉 定 0. 02m g的 混 合 溶 液 ，取 20^1注入
度 洗 脱 。取 氨 苄 西 林 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。氨 苄 西 林 峰 与 头 孢 拉 定 峰 间 的 分
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，取 20jul注入 液 相 离 度 应 大 于 3 .0 。
色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。精 密 量 取 供 试 品 测 定 法 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，用
溶 液 与 对 照 溶 液 各 20卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 有 关 物 质 项 下 的 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供
试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20W 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取
氨 苄 西 林 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
即得。
【类 别 】 矛内酰胺类抗生素，青 霉 素 类 。
【贮 藏 】 遮 光 ，严 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
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