Page 119 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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厄贝沙坦片 中 国 药 典 2015年版
可 与 自 动 进 样 器 相 连 ，预 处 理 柱 （N G 1 柱 ，3 5 m m X 4 m m )通过 厄贝沙坦片
外 接 的 梯 度 泵 用 去 离 子 水 进 行 平 衡 ；富 集 柱 （T A C - U L P 1 ，
23mm X 5mm)与分析柱相连。 Ebeishatan Pian
Irbesartan Tablets
图 1 进样过程 本 品 含 厄 贝 沙 坦 （c 25h 28n 6o ) 应 为 标 示 量 的
样 品 预 处 理 过 程 进 样 后 （六 通 阀 1 处 于 Inject状 态 ，六 95. 0 % ? 105. 0 % 。
通 阀 2 处 于 L o a d 状 态 ），梯 度 泵 用 去 离 子 水 冲 洗 N G 1 柱和
T A C - U L P 1 柱 ，供 试 品 溶 液 随 去 离 子 水 进 入 N G 1 柱 和 T A C - 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣
U L P 1 柱 中 ，由 于 疏 水 性 厄 贝 沙 坦 被 吸 附 在 N G 1 柱 中 ，待测物 后显白色或类白色。
叠 氮 化 物 在 N G 1 柱 中 不 保 留 ，叠 氮 化 物 经 N G 1 柱 洗 脱 后 被
富 集 在 T A C - U L P 1 柱 中 （该 分 析 过 程 约 4 分 钟 ）。 【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
待 测 物 分 离 测 定 过 程 约 4 分 钟 后 （切 换 时 间 经 方 法 摸
索 后 确 定 ，可 以 避 免 厄 贝 沙 坦 及 溶 剂 甲 醇 的 干 扰 ，并 保 证 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解
没 有 损 失 ），六 通 阀 切 换 至 图 3 状 态 （六 通 阀 1 处 于 L o a d 状 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 厄 贝 沙 坦 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，
态 ，六 通 阀 2 处 于 Inject状 态 ），T A C - U L P 1 柱 与 分 离 柱 连 接 ， 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，
被 富 集 的 N 3_ 经 淋 洗 液 梯 度 洗 脱 后 ，进 行 离 子 色 谱 分 析 ；同时 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。另 精 密 称 取 杂 质 I
梯 度 泵 流 动 相 切 换 为 乙 腈 ，用 乙 腈 洗 脱 N G 1 柱 中 截 留 的 厄 贝 对 照 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2畔 的溶
沙坦。 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 厄 贝 沙 坦 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。
供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，除 相 对 主 峰 保 留 时 间 小 于 0. 3 倍的
图 3 待测物分离测定过程 辅 料 峰 外 ，如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标法
典型图谱 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 厄 贝 沙 坦 标 示 量 的 0.2% ，其 他 单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2 % ) ，杂质
图 4 对照品溶液典型色谱图 总量不得过0.5% 。
72 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转速为每
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l 滤 过 ，精密
量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含 厄
贝 沙 坦 10鸿 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
2 4 5 n m 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取 厄 贝 沙 坦 对 照 品 适 量 ，精密
称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O p g 的
溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ，
应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件 与系 统 适 用 性 试验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ，以 磷 酸 溶 液 （取 8 5 % 磷 酸 5. 5 m l ，加 水 至 950ml，用
三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3. 2)-乙 腈 （62 : 38)为 流 动 相 ，检 测 波 长
为 2 4 5 n m 。分 别 取 厄 贝 沙 坦 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，
加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 lOfxl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 I 峰 与 厄 贝 沙 坦 峰 ，杂 质 I 峰 与 厄 贝 沙
坦 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 . 0 ，理 论 板 数 按 厄 贝 沙 坦 峰 计 算 不 低 于
2000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 厄 贝 沙 坦 1 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，振
摇 使 厄 贝 沙 坦 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lOfxl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另
