Page 1185 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氧氟沙星片 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 2 m g 的 溶 液 ，作为供 (85 ：15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 294nm。取 氧 氟 沙 星 对 照 品 、
试 品 溶 液 ; 精 奋 量 取 适 量 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 环 丙 沙 星 对 照 品 和 杂 质 E 对 照 品 各 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐酸溶
成 每 l m l 中 约 含 2. 4 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ;精 密 量 取 对 照 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 0. 12mg、环 丙沙星
溶 液 适 量 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 和 杂 质 E 各 6舛 的 混 合 溶 液 ，取 1 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
0. 24Fg 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 精 密 称 取 杂 质 A 对照品 色 谱 图 ，氧 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 5 分 钟 ，氧 氟 沙 星 峰 与
约 18mg，置 100ml量 瓶 中 ，加 6 m o l/L 氨 溶 液 l m l 与水适量使 杂 质 E 峰和氧氟沙星峰与环丙沙星峰间的分离度应分别大于
溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 2m l，置 100m l量瓶 2.0 与 2. 5。
中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照高效
液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 测 定 法 取 本 品 约 60mg，精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加
充 剂 ；以 醋 酸 铵 高 氯 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 铵 4. Og和 高 氯 酸 钠 0. lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置
7. 0g，加 水 1300ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2)-乙腈 50ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供
(85 : 15)为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ; 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lO p l注入 液相色 谱仪 ，记 录色谱 图;另取氧
洗 脱 。流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;柱 温 为 40°C。取 氧 氟 沙 星 对 照 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
品 、环 丙 沙 星 对 照 品 和 杂 质 E 对 照 品 各 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐
酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 1.2m g、环丙 【类 别 】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。
沙 星 和 杂 质 E 各 6卩g 的 混 合 溶 液 ，取 1 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
以 294nm为 检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 ，氧 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 【制 剂 】 （1 )氧 氟 沙 星 片 （2 ) 氧 氟 沙 星 胶 囊 （3) 氧氟
约 为 1 5 分 钟 。氧 氟 沙 星 峰 与 杂 质 E 峰 和 氧 氟 沙 星 峰 与 环 丙 沙 星 眼 膏 （4 )氧 氟 沙 星 氯 化 钠 注 射 液 （5) 氧氟沙星滴耳液
沙 星 峰 间 的 分 离 度 应 分 别 大 于 2 . 0 与 2. 5。取 灵 敏 度 溶 液 (6) 氧氟沙星滴眼液
lO p l,注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 294nm为 检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 ，主
成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照溶 附：
液 和 杂 质 A 对 照 品 溶 液 各 lO p l，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以
294nm和 238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图 杂质A
中 如有杂质峰，杂 质 A(238nm检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
不 得 过 0. 3% ;其他 单 个杂 质 （294nm检 测 ）峰 面 积 不 得大 于 对 O
照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0 .2 % )，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 （294nm检 C13H9F2N 04 281.23
测 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0. 5% ) 。供试 品 溶
液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 (3i?S)-9，10-二 氟-3-甲基 -7-氧 代 -2 ，3-二 氢-7H - 吡 啶 并
[ 1 ，2 ，3-心] -1 ，4-苯并噁嗪-6-羧酸
时间（分钟） 流动相A(%) 流 动 相 B(%)
0 100 0 杂质E
18 100 0
25 70 30
39 70 30
100 0
40 100 0
50

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 O
过 0.5% (通则 0831) o C17H 18FN30 4 347.34

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则 (3JRS)-9-氟-3-甲基-7-氧 代 -10-(1-哌 嗪 基 )-2，3-二氢 -7H-
0841)，遗 留 残 渣 不 得 过 0. 2% 。 吡 啶 并 [1 ，2 ，3-心 ]-1，4-苯 并 _ 嗪-6-羧酸

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则 氧氟沙星片
0821第 二 法 ），含 重 金 属不 得过百 万分 之十 。
Yangfushaxing Pian
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143) ，每 l m g 氧
氟 沙 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.75EU 。（供 注 射 用 ） Ofloxacin Tablets

【含 量 测 定 】 照高效 液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。 本 品 含 氧 氟 沙 星 （c18H 2QFN30 4)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 高 氯 酸 钠 溶 液 ( 取 醋 酸 铵 4. 0 g 和 高 氯 酸
钠 7. 0g，加 水 1300ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2) - 乙腈

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