Page 1180 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 氧

! 本 品 为 2-氯-1 -(二氟甲 氧基)-1 ，1 ，2-三 氟 乙 烷 。 含 O . lg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 三 氯 甲 烷 ，精 密 称 定 ，

【性 状 】 本 品 为 无 色 易 流 动 的 液 体 ; 具 有 特 殊 的 臭 气 。 加 环 己 烷 制 成 每 l m l 中 约 含 6辟 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。

相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 060 1比 重 瓶 法 ）应为 照 残 留 溶剂 测定 法 （通 则 0861第 三 法 ) 测 定 ，以 2-硝基对 苯二

i.:523? 1. 530。 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 2 0 M (F F A P 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的

馏 程 本品的馏程( 通 则 0611)应 为 55.5?57.5°C。 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 6 0 °C ;进 样 口 温 度 为 15Q°C; 采

折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0622)应 为 1. 302?1. 304。 用 电 子 捕 获 检 测 器 ，检 测 器 温 度 为 220°C。精 密 量 取 对 照

, 【鉴 别 】 （1)本 品 显 有 机 氟化 物 的 鉴别 反 应 （通 则 0301) 。 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1/^1，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 807 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，三 氯 甲 烷 的 残 留 量 应 符 合

图）一 致 。 规定。

【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 20ml，加 水 20ml，振 摇 3 分 钟 ， 不 挥 发 物 取 本 品 10ml，置 经 50°C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，室

静 置 使 分 层 ，分 取 水 层 ，加 溴 甲 酚 紫 指 示 液 2 滴 ，如 显 黄 色 ，加 温 下 挥 发 至 干 ，在 50°C干 燥 2 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得 过 2. Omg。

氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 01mol/L)0. 10ml，应 变 为 紫 色 ；如 显 紫 色 ， 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，

加 盐 酸 滴 定 液 (0. 01mol/L)0. 60ml，应 变 为 黄 色 。 含水分不得过0.14% 。

氯 化 物 取 本 品 5 m l，加 新 沸 放 冷 的 水 25m l，振 摇 3 分 装 量 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 0942)，应 符 合 规 定 。

钟 ，静 置 使 分 层 ，分 取 水 层 ，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 【类 别 】 吸 入 全 麻 药 。
氯 化 钠 溶 液 5. O m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 【规 格 】 （l)lOOm l (2)150ml (3)250ml

(0. 000 65% ) 0 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
氟 化 物 操作时使用塑料用具。

标 准 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 经 105°C干 燥 4 小 时的 氟化

钠 221mg，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 20m l使 溶 解 ，再加入氢氧化 氧
钠 溶 液 (0. 04%)1. Oml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为标 准贮 备
液 （每 l m l 相 当 于 lm g 的氟）。精 密 量 取 标 准 贮 备 液 适 量 ，用 Yang
缓 冲 溶 液 （pH 5. 2 5 ) ( 取 氯 化 钠 1 10 g 与 枸 橼 酸 钠 l g ，置
Oxygen

2000ml量 瓶 中 ，加 水 700ml，振 摇 使 溶 解 ，小 心 加 氢 氧 化 钠

150g，振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，在 振 摇 下 加 冰 醋 酸 450m l和 异 丙 醇 1 0 2 32.00

600ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，混 勻 ，溶 液 的 p H 值 应 在 5 .0 ? 5. 5 本 品 含 0 2 木 得 少 于 99. 5% (m l/m l) 0

之 间 ）分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氟 1、3、5 、10辟 的 溶 液 ， 【性 状 】 本 品 为 无 色 气 体 ; 无 臭 ，无 味 ；有 强 助 燃 力 。

即得。 本 品 1 容 在 常 压 20°C时 ，能 在 乙 醇 7 容 或 水 32容 中 溶 解 。

供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 25ml，精 密 加 氷 【鉴 别 】 本品 能使 炽 红 的 木 条 突 然 发 火 燃 烧 。

25ml，振 摇 5 分 钟 ，静 置 使 分 层 ，精 密 量 取 水 层 10ml，再精密 【检 查 】 酸 碱 度 取 甲 基红 指 示 液与 溴麝 香 草 酚蓝 指示

加 缓 冲 溶 液 (pH 5.25)10m l，摇 勻 ，即 得 。 液 各 0. 3m l，加 水 400ml，煮 沸 5 分 钟 ，放 冷 ，分 取 各 100ml，置

测 定 法 取 上 述 标 准 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，以 甘汞电 极为 甲、乙 、丙 3 支 比 色 管 中 ，乙 管 中 加 盐 酸 滴 定 液 （O .O lm ol/L)

参 比 电 极 ，氟 电 极 为 选 择 电 极 ，分 别 测 量标准 溶液和 供 试 品 溶 0. 20ml，丙 管 中 加 盐 酸 滴 定 液 （0. O lm o l/L )0. 40ml; 再 在 乙 管

液 的 电 位 值 。以 氟离子浓度（p g /m l)的 对 数 值 为 横 坐 标 ，以电 中 通 本 品 2000ml(速 度 为 每 小 时 4000ml) ，乙管显出的颜色不

位 值 （m V )为 纵 坐 标 ，作 图 ，绘 制 标 准 曲 线 ，根据 测得的 供 试 品 得 较 丙 管 的 红 色 或 甲 管 的 绿 色 更 深 。

溶 液 的 电 位 值 ，从 标 准 曲 线 上 确 定 供 试 品 溶 液 中 的 氟 离 子 浓 一 氧 化 碳 取 甲 、乙 2 支 比 色 管 ，分 别 加 微 温 的 氨 制 硝 酸
度 ，不得大于 5哗 /1111[0. 001% (W /V ) ] 。 银 试 液 25ml，甲 管 中 通 本 品 lOOOmK速 度 为 每 小 时 4000ml)

有 关 物 质 取 本 品 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，加 正 己 焼 稀 释 后 ，与 乙 管 比 较 ，应 同 样 澄 清 无 色 。 ’
至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照气 相 色 谱 法 （通 则 0521) 试
验 ，以 2-硝 基 对 苯 二 酸 改 性 的 聚 乙 二 醇 2 0 M (F F A P 或极性相 二 氧 化 碳 取 甲 、乙 2 支 比 色 管 ，分 别 加 5% 氢 氧 化 钡溶

液 100ml，乙 管 中 加 0. 04%碳 酸 氢 钠 溶 液 1.0m l，甲管中通本

近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 60°C; 进样 口温 度 品 1000ml(速 度 为 每 小 时 4000ml)后 ，所 显 浑 浊 与 乙 管 比 较 ，

为 150°C;采 用 电 子 捕 获 检 测 器 ，检 测 器 温 度 为 220°C。理论 不 得 更 浓 （0 .01 % ) 。

板 数 按 恩 氟 烷 峰 计 算 不 低 于 15 000，恩 氟 烷 峰 与 相 邻 杂 质 峰 其 他 气 态 氧 化 物 质 取 新 制 的 碘 化 钾 淀 粉 溶 液 （取 碘 化

的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 lp J 注 入 气 相 色 谱 仪 ， 钾 0. 5g，加 淀 粉 指 示 液 100ml溶 解 ，即得）100ml，置 比 色 管 中 ，

记 录 色 谱 图 。按 面 积 归 一 化 法 计 算 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 加 醋 酸 1 滴 ，通 本 品 2000ml(速 度 为 每 小 时 4000ml)后 ，溶液

大于主峰面积的8.0% 。 应无色。

残 留 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 环 己 烷 制 成 每 l m l 中约 【含 量 测 定 】 仪 器 装 置 如 图 ：A 、C 为 总 容 量 约 300ml

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