Page 1182 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1182
中 国 药 典 2015年版 氧化淀粉
易 氧 化 物 取 甲 、乙 2 支 比 色 管 ，分 别 加 水 5 0 m l与高锰 氧化淀粉
酸 钾 滴 定 液 （0. 02m ol/L)0. 20ml，甲 管 中 通 入 本 品 2000ml; 甲
管的颜色应与乙管相同。 Yanghuadianfen
砷 化 氢 与 磷 化 氢 取 砷 盐 检 查 法 项 下 的 装 置 （通 则 0822 Oxystarch
第 一 法 ），除 去 锥 形 瓶 A ，并 于 旋 塞 D 的顶 端 平 面 上 改 放 一 片
二 氯 化 汞 试 纸 ，缓 缓 通 入 本 品 2000ml; 二 氯 化 汞 试 纸 上 不 得 本品为玉米淀粉经高碘酸钠氧化后的在每个单体上生成两
生成斑点。 个醛基的产物。按干燥品计算，含氧化淀粉不得低于％. 0% 。
水 分 取贮有 五 氧 化 二 磷 的 吸 收 管 ，通 人 本 品 ，使空气驱 【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 ；无 臭 ；有 较 强的 引
尽 ，称 定 重 量 ；再 通 过 一 定 量 的 本 品 ，称 定 重 量 ；本 品 每 湿性。
1000ml中含水分不得 过2mg。
本品在水或乙醇中不溶。
【含 量 测 定 】 仪 器 装 置 如 图 ：A 为 容 积 约 1 5 m l的圆形 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 o. l g ，加 水 5ml，加 热 至 沸 ，用力振
玻 璃 管 ，下 部 粗 大 ，上 部 细 长 ，有 刻 度 线 1 0 条 ，每 1 小 格容积 摇 ，滤 过 ，滤 液 加 2 ，4-二 硝 基 苯 肼 试 液 0. 5m l，加 热 ，溶液发生
为 全 管 的 1 % ，玻 璃 管 连 接 上 端 双 孔 活 塞 B 处 为 100% ，第一 浑 浊 ，冷 却 后 析 出 黄 色 结 晶 ，溶 于 乙 醇 中 。
条 刻 度 线 为 99% ，以 下 为 98% 至 9 0 % ，B 、C 为 双 孔 活 塞 ，D 、F (2 )取 本 品 约 IOmg,加 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 1ml，加 热即发
为 弯 形 导 管 ，E 、G 为直 形 导 管 。 生氧化亚铜沉淀。
【检查】 游 离 淀 粉 取 本 品 O .lg ，加 水 5 m l煮 沸 ，放冷后
测 定 法 取 干 燥 的 仪 器 ，倒 置 ，开 放 活 塞 C ，关 闭 活 塞 B ， 应 沉 于 管 底 ，不 得 糊 化 ，加 碘 试 液 1 滴 ，不 得 显 蓝 色 。
另 取 细 橡 胶 管 ，自 蓄 水 瓶 虹 吸 出 水 ，橡 胶 管 与 导 管 E 连 接 ，仪 碘 化 物 取 本 品 l g ，置 烧 杯 中 ，加 少 量 水 。充 分 搅 拌 ，滤
器 上 提 ，使 活 塞 B 在 蓄 水 瓶 的 液 面 以 上 ，开 启 活 塞 B ，仪器缓 过 ，并 以 少 量 水 洗 涤 ，合 并 滤 液 ，用 水 稀 释 至 10ml，加 过 氧 化
缓 下 降 ，使 水 充 满 活 塞 B 孔 道 ，立 即 关 闭 活 塞 B ，放 正 仪 器 ， 氢 试 液 0. 5m l，摇 匀 ，加 硫 酸 2 滴 并 加 热 至 沸 ，放冷后加淀粉指
使 活 塞 B 在 上 ，旋 转 活 塞 B ，使 导 管 D 与 玻 璃 管 A 连 通 。 自 示 液 0. 5ml，不 得 显 蓝 色 。
导 管 F 或 G 通 人 本 品 ，经 数 分 钟 后 ，迅 速 关 闭 活 塞 C ，再关闭 酸 度 取 本 品 l g ，加 水 10ml，搅 拌 ，滤 过 ，滤 液 依 法 测 定
活 塞 B ，保 持 仪 器 位 置 在 蓄 水 瓶 的 液 面 以 下 ，微 开 启 活 塞 B ， ( 通 则 0631)，p H 值 不 得 低 于 2. 5。
放 入 水 数 滴 ，关 闭 活 塞 B ，振 摇 ，再 开 启 活 塞 B ，放 入 水 少 许 ， 干 燥 失 重 取 本 品 0. 5g，在 100°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量
关 闭 活 塞 B ，振 摇 。开 启 活 塞 C，将 玻 璃 管 A 内 的 水 放 出 大 不 得 过 15. 5 % ( 通 则 0831) 。
部 分 ，关 闭 活 塞 C，切 勿 将 水 放 完 ，以 免 空 气 进 入 ，再 开 启 活 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
塞 B ，放 入 水 少 许 ，振 摇 ，放 出 水 ，反 复 操 作 多 次 ，至 本 品 全 部 渣不得过0.5% 。
溶 尽 ，玻 璃 管 A 内 气 体 体 积 不 再 减 少 。此 时 活 塞 B 与 C 均 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
密 闭 ，将 蓄 水 瓶 的 橡 胶 管 与 导 管 F 或 G 连 接 ，用 水 排 除 活 塞 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
C 孔 道 中 的 空 气 ，仪 器 上 提 ，开 启 活 塞 C ，待 玻 璃 管 内 的 液 面 铁 盐 取 本 品 0. 5g，加 稀 盐 酸 20ml，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ，
与 蓄 水 瓶 的 液 面 相 平 ，使 管 内 压 力 与 大 气 压 相 等 ，关 闭 活 塞 沉 淀 用 少 量 水 洗 涤 ，合 并 滤 液 与 洗 液 ，依 法 检 查 （通 则 0807) ，
C ，读 出 刻 度 数 字 ，根 据 未 被 吸 收 的 气 体 体 积 ，算 出 氧 化 亚 氮 如 显 色 ，与 标 准 铁 溶 液 1. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深
的 体 积 ，即 得 。 (0. 003% ) 。
其 他 应 符 合 散 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0115) 。
G 【含量测定】 取 本 品 约 O .lg ，精 密 称 定 ，精密加盐酸羟胺
溶 液 ( 取 盐 酸 羟 胺 7. 5g，加 水 15mr溶 解 后 ，加 乙 醇 200 m l与
检 查 或 测 定 时 ，应 先 将 蓄 气 筒 在 23? 27°C放 置 6 小时 4% 氢 氧 化 钠 乙 醇 溶 液 50ml，混 匀 ，加 溴 酚 蓝 指 示 液 2. 5m l，摇
以上。 匀 ，放 置 过 夜 ，备 用 ，必 要 时 滤 过 ）1 5 m l与 乙 醇 溶 液 （1— 2)
1 0 m l,缓 缓 加 热 回 流 1 0 分 钟 ，放 冷 ，用 盐 酸 滴 定 液
【类别】 吸 入 全 麻 药 。 (0. lm o l/ L ) 滴 定 至 黄 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校
【贮藏】 置 耐 压 钢 瓶 内 ，在 凉 暗 处 保 存 。 正 ，即 得 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 8. Om g的
氧化淀粉。
【类别】 尿 素 氮 吸 附 剂 。
【规格】 10g
【贮藏】 遮 光 ，在 干 燥 处 保 存 。
?1135 ?
