Page 1179 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

恩曲他滨肢嚢 中 国 药 典 2015年版

杂质V 取 对 照 品 溶 液 2 0 ^x1 ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各杂
质 的 相 对 保 留 时 间 见 下 表 ，恩 曲 他 滨 峰 与 杂 质 ]y 峰的分离度
0 人碼 应 大 于 5. 0 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照品溶液与对照溶液
各 2 0 ^ 1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱
, o V ) NY N 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I 、杂 质 n 、杂 质 DI、杂 质 ]Y 与 杂 质 V 按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过 0. 1% 、0. 5% 、()? 2 % 、0. 2%
HsC^^CHa S ° 和 0 . 1 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积
(0 .1 % ) ，所 有 杂 质 的 总 和 不 得 过 1 .0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图
C18H 26FNs0 4S 399. 48 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 (0. 0 5 % )的 峰 忽 略 不 计 。

5-(2沢，5S)-5-[5-氟-4-氨基-2-氧 代 嘧 啶 -1 ( 2 H )-基 ] -1 ，3-

氧硫杂环戊烷-2 -羧酸薄荷醇酯

杂质相对保留时间表

恩曲他滨胶囊 杂质 相对保留时间

Enqutabin Jiaonang I 0.46

Emtricitabine Capsules n 0.70

1 0. 87

1Y 1. 13

Y 2.82

本 品 含 恩 曲 他 滨 （C8 H 1Q FN3 O3 S ) 应 为 标 示 量 的 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
90. 0 % ?110. 0% 。 第 二 法 ），以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，
【性 状 】 本 品内 容物 为 白 色或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 吨 的 溶 液 ，照 紫外-可见
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)，在 280nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另
l m l 中 含 恩 曲 他 滨 1 5 % 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 取 恩 曲 他 滨 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)测 定 ，在 235nm与 280nm的波长处有 每 l m l 中 约 含 2 0 p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。
限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。
最大吸收。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试品溶液主峰的 其 他 应 符 合 胶囊 剂项 下 有 关 的 各 项 规定 （通 则 0103) 。
,【含 量 测 定 】 照 高 效液 相 色 谱法 ( 通 则 0512)测 定 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
(3 )取本品 内容 物 适 量 （约 相 当 于 恩 曲 他 滨 0. 2g) ，加无水 为 填 充 剂 ；以水- 甲醇(80 : 2 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280fim，
柱 温 为 40°C。取 恩 曲 他 滨 I O m g ! 100ml量 瓶 中 ，加 lm o l/L
乙 醇 1 0 m l，振 摇 使 恩 曲 他 滨 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 于 80°C水 浴 蒸 盐 酸 溶 液 3m l，水 浴 加 热 3 0 分 钟 ，用 lm o l/ L 的 氢 氧 化钠溶液
调 至 中 性 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，恩曲他
干 ，残 渣 于 105°C干 燥 1 小 时 ，依 法 测 定 （通 则 0402) 。本品的 滨 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 3 的 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 5. 0 。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，精密称 取 适 量
红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 - ( 约 相 当 于 恩 曲 他 滨 IOm g)，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，超声
使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 ，研 细 ，精密称取适量 液 ，精 密 量 取 lOjul注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取
恩 曲 他 滨 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
( 约 相 当 于 恩 曲 他 滨 150mg)，置 200ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 A 适 【类 别 】 同 恩 曲 他 滨 。
【规 格 】 0 . 2 g
量 ，振 摇 使 恩 曲 他 滨 溶 解 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 【贮 藏】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。

过 ，取 续滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 定

量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 . 7 5 ^g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。另取

杂 质 I 对 照 品 、杂 质 U 对 照 品 、杂 质 I I 对 照 品 、杂 质 W对 照 品 、
杂 质 V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制

成 每 l m l 中 各 约 含 0 .7 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 。精

密 量 取 上 述 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 贮 备 液 各 适 量 ，用 流 动 相 A
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含恩曲他滨与各杂质各为0 . 75^g的混

合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 恩氟院
定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；取 1. 5 4 g /L 的醋酸铵
溶 液 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 为 4 .0 ，作 为 流 动 相 A ，乙腈为流动相 Enfuwan

B。按 下表进行梯度洗脱，柱 温 为 40°C，检 测 波 长 为 280nm。 Enflurane

时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%) F F Cl
0 98 2
80 I II
10 40 20
20 20 60 H — C ----O ----C— C ---- H
35 20 80
40 98 80 I II
41 98
50 2 F FF
2
C 3H 2C1F50 184. 49

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