Page 1178 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 恩曲他滨

杂质相对保留时间表 测 定 法 取 本 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 0
杂质 相对保留时间 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 恩 曲 他 滨 对 照 品 ，
0. 46 同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
W 0. 70
V 0. 87 【类 别 】 抗 病 毒 药 。
1. 13 【贮 藏 】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。
2. 82 【制 剂 】 恩曲他滨胶囊

残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 醇 、四 氢 呋 喃 与 苯 取 本 品 约 0 . 2 g ， 附:
精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 10% N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺
2 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 苯 约 20m g，置 杂质I
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 iV ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精密
量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 入 iV ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 NH9
9 m l，另 精 密 称 取 无 水 乙 醇 约 0. 5 g 、甲 醇 约 0 . 3 g 、四氢呋喃约
7 2 m g ，置 同 一 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l， C 4 H 4 F N 3 O 129. 09
置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 10% iV ，N-二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇
勻 ，精 密 量 取 2 m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残 5-氟胞嘧啶
留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，用 100% 聚二甲基硅
氧 烷 为 固 定 液 ( 或 极 性 相 近）的毛 细 管 柱 ; 起 始 温 度 为 4 0 °C ，维 杂 质 1 ( 恩曲他滨氧化杂质)
持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 5°C 的 速 率 升 温 至 180°C，保 持 1 分 钟 ；检 H 2N 、 . N
测 器 温 度 为 2 5 0 °C ;进 样 口 温 度 为 200°C。顶空 瓶平 衡 温 度 为
8 0 °C ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各峰间 C 8 H 1 ()F N 3 0 4S 263. 25
的分 离度 应符 合 要 求 。取供试品溶液和对照品溶液 分 别顶空
进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 应 符 合 规 定 。 (2仏 3只，55：)-5-氟-1-[2-羟甲 基-3-氧 代 -1，3-氧 硫 杂 环 戊
烷 -5-基 ]胞 嘧 啶
正 己 烷 取 本 品 适 量 ，加 iV ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 约 含 O . l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密称 取 杂 质 II ( 拉 米 夫 定 ）
正 己 烷 约 2 9 m g ，置 1 0 0 m l的 量 瓶 中 ，用 N ，iV-二甲基甲酰胺稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 5 0 m l的 量 瓶 中 ，用 N ，N -二 C 8 H ? N 3 0 3S 229. 26
甲 基 甲酰 胺稀释 至刻 度，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂
测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ，用 100% 聚二甲基硅 氧 烷为 (-)- l- [(2JR ，5S)-2-(羟 甲 基 ) - l ，3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5-基]胞
固 定 液 ( 或 极 性 相 近 ）的 毛 细 管 柱 ; 起 始 温 度 为 4 0 °C ，维 持 4 分 嘧啶
钟 ，以 每 分 钟 5°C 的 速 率 升 温 至 180°C，保 持 1 分 钟 ；检测器温
度 为 2 5 0 °C ;进 样 口 温 度 为 200°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 杂质汉
照 品 溶 液 各 l ；i l ，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按外标
法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合 规 定 。 HO\

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减失重 量 不得 C 8 H 9 F N 2 0 4S 248. 23
过 0. 5 % (通则 0831) 。
( 2 R ，5S)-5-氟-1- [2-羟 甲 基 -1，3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5-基 ] 尿
炽 灼 残 渣 取 本 品 ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通 则 0841) ， 嘧啶
遗留残渣不得过0 . 1 % 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

【含 量 测 定 】 照高效液相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以水-甲醇(80 ：2 0 )为 流 动 相 ; 检 测 波 长 为 280nm ，柱
温 为 40°C 。取 恩 曲 他 滨 10m g，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 l m o l / L 盐
酸 溶 液 3 m l，水 浴 加 热 3 0 分 钟 ，用 l m o l / L 的氢氧化钠溶液调至
中 性 ，用水稀释至刻度，取 2 0 M 注入 液 相 色 谱 仪 ，恩曲他滨峰与
相对保留时间约为1. 3 的杂质峰( 杂质IV )的分离度应大于5. 0 。

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