Page 1176 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国 药 典 2015年版                                                                          核黄素碟酸钠注射液

加 水 1 0 m l使 溶 解 ，必 要 时 滤 过 ）l m l ，摇 匀 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，      测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 l O m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量
摇 匀 ，在 2 0 V 放 置 3 0 分 钟 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0 4 0 1 ) ，在 7 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，供 试 品 溶 液 的 吸 光 度   瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
不得大于对照溶液的吸光度。
                                                              勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 核 黄 素 对 照 品 1 0 m g ，置
      有 关 物 质 避 光 操 作 。取含量 测定 项下的 供试 品 溶液 作                   5 0 m l 量 瓶 中 ，加 盐 酸 l m l 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 2 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用流 动 相 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精密 量取 含量测 定 项 下 的 核 黄                勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各
素 对 照 品 溶 液 l m l ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇       2 0 4 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积
匀 ，作 为 核 黄 素 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精
密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 核 黄 素 对 照 品 溶 液 各 如 一 ，分           计 算 ，即 得 。计 算 公 式 如 下 ：
别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5
倍 。供试 品溶液色谱 图中 如 有与 系统适用性溶液色 谱 图 中相                           S A tX ^ s               ,
对 应 的 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。按 干 燥 品 计 ，核黄素
二 磷 酸 酯 ( 按 核 黄 素 计 ) 含 量 不 得 过 6. 0 % ，游离核黄素含量不              A s X W rt X ( l - ^ ) X 100/0
得 过 6 . 0 % 。核 黄素 二磷 酸 酯 和 游 离 核 黄 素 计 算 公 式 如 下 ：
                                                              式中 2 A t 为 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 核 黄 素 磷 酸 钠 峰 、3'-核黄

                                                              寧 磷 酸 钠 峰 、4 '-核 黄 素 磷酸 钠 峰 及 游 离 核 黄 素 峰

                                                                     的峰面积之和；
                                                              A s 为对照品溶液色谱图中核黄素峰面积；

                                                              W t 为核黄素磷酸钠供试品称样量；

                                                              W s 为核黄素对照品称样量；

核黄素二磷酸酯=              X 100 %                                 d 为干燥失重。

                                                              【类别】 维 生 素 类 药 。

              游离核黄素                                           【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
式中 2 A 为供试品 溶液 色 谱 图中 3\4'-核黄素二磷 酸酯 峰、
                                                              【制剂】 核黄素磷酸钠注射液
                S 'S '- 核 黄 素 二 磷 酸 酯 峰 与 4 ' ，5'-核黄素二磷酸酯
                峰的峰面积之和；                                                    核黄素磷酸钠注射液
         A t 为供试品溶液色谱图中游离核黄素峰的峰面积；
         A s 为对照品溶液色谱图中核黄素峰面积；                                                 Hehuangsu Linsuanna Zhusheye
          W t 为核黄素磷酸钠供试品称样量；
          W s 为核黄素对照品称样量；                                            Riboflavin Sodium Phosphate Injection
          d 为干燥失重。
      供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 除 主 成 分 峰 、游 离 核 黄 素 峰 与 核 黄                本 品 为 核 黄 素 磷 酸 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含核黄素 磷 酸钠 按
素 二 磷 酸 酯 峰 外 ，如 有 其 他 杂 质 峰 ，单 个杂质 不 得 大 于 对 照 溶             核 黄 素 ((：17；? 2。队 0 6) 计 ，应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?1 1 5 .0 % 。
液 主 峰 面 积 的 0. 2 5 倍 （1 .0 % ) ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大
于对照溶液主峰面积(4 .0 % ) 。                                                【性状】 本 品 为 黄 色 至 橙 黄 色 的 澄 明 液 体 ; 遇 光 易 变 质 。
       干 燥 失 重 取 本 品 约 0. 3 g ，在 130°C干 燥 至 恒 重 ，减失重                【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 核 黄 素 l m g ) ，加 水 至
量 不 得 过 1 0 .0 % (通 则 0831)。                                  1 0 0 m l ，溶 液 在 透 射 光 下 显 淡 黄 色 并 有 强 烈 的 黄 绿 色 荧 光 ；加
      【含量测定】 照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0 5 1 2 )测 定 。              盐 酸 或 氢 氧 化 钠 溶 液 ，荧 光 即 消 失 。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                      ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶液主峰的
为 填 充 剂 ；以甲 醇 - 0 .0 5 4 m d / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （15 : 8 5 ) 为  保留时间应与系统适用性溶液中核黄素磷酸钠主峰的保留时
流 动 相 ；检 测 波 长 为 26 7nm 。取 核 黄 素 磷 酸 钠 混 合 对 照 品              间一致。
1 0 m g ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作            ( 3 ) 取本 品 适 量 （约 相 当 于 核 黄 素 磷 酸 钠 0. l g ) ，在水浴上
为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 ，使            蒸 干 ，加 硝 酸 10m l，在 水 浴 上 蒸 干 后 ，炽 灼 ，残 渣 加 水 5 m l使溶
核 黄 素 磷 酸 钠 峰 的 保 留 时 间 约 为 4 0 分 钟 ，记 录 色 谱 图 至 主 成          解 ，必要 时 滤过 ，滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应( 通 则 0301) 。
分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。各 色 谱 峰 出 峰 顺 序 如 下 表 所 示 ，核                  【检查】 p H 值 应 为 5 .6 ?6. 5 ( 通 则 0631) 。
黄 素 磷 酸 钠 峰 与 V-核 黄 素 磷 酸 钠 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。            ? 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量测 定项 下的 供试 品溶 液 作
                                                              为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 2 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
               成分     相对保留时间                                  至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密量 取含 量 测 定 项 下 的 核 黄
3 、^ - 核 黄 素 二 磷 酸 酯          0. 2                            素 对 照 品 溶 液 l m l ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
3'，5 '-核黄素二磷酸酯                0. 3                            勻 ，作 为 核 黄 素 对 照 品 溶 液 。照 核 黄 素 磷 酸 钠 有 关 物 质 检 查
4 \ 5 ,-核黄素二磷酸醋               0. 5                            项 下 的 方 法 测 定 。核 黄 素 二 磷 酸 酯 ( 按 核 黄 素 计 ）含量 不得过
3 '-核 黄 素 磷 酸 钠               0. 7                            标 示 量 的 6 . 0 % ，游 离 核 黄 素 含 量 不 得 过 标 示 量 的 1 0 .0 % 。
4 '-核黄素磷酸钠                    0. 9                            供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 除 主 成 分 峰 、游 离 核 黄 素 峰 与 核 黄 素 二
核黄素磷酸钠                       1                                磷 酸 酯 峰 外 ，如 有 其 他 杂 质 峰 ，单个 杂 质 不得 大 于 对 照 溶 液 主
核黄素                          2

                                                                                              1129
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