Page 1175 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

格隆溴铵片
格隆溴铵片
G 一lo门g x i u ’a 门 P i a n
Glycopyrrolate Tablets
本 品 含 格 隆 溴 铵 ( C 19H 28B r N 0 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?
110. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 隆 溴 铵
IO m g )，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 格 隆 溴 铵 0. 5 m g 的
溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 适 量 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)
测 定 ，在 2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 5 n m 与
2 6 2n m 的波长处有最小吸收。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶 液 主 峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l( 0 .5 m g 规
格 ）或 5 0 m l( lm g 规 格 ）量 瓶 中 ，加 水 适 量 振 摇 使 格 隆 溴 铵 溶
解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤 过 ，取 续滤 液照 含 量 测定 项
下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 水 5 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，作为供试品
溶 液 ; 另 取 格 隆 溴 铵 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 格 隆 溴 铵 lfxg(0. 5m g 规 格 ）或 2 ju g (lm g
规 格 ）的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试
品 溶 液 各 2 0 M ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，照 含 量 测 定 项 下 方 法 ，依法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每 片 的 溶 出 量 ，限度为标示
量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的各 项规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 05 1 2 )测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 戊 烷 磺 酸 钠 0. 2 g 与无 水 硫
酸 钠 l . O g 溶 于 6 1 5 m l水 中 ，加 0. 5m o l / L 硫 酸 3.01111)-乙腈-
甲醇(615 : 235 : 1 5 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 22 2 n m 。理论板
数 按 格 隆 溴 铵 峰 计 算 不 低 于 2000，格 隆 溴 铵 峰 与 相 邻 杂 质 峰
的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 格 隆 溴 铵 2 m g ) ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，振摇
使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
品 溶 液 ，精 密 量 取 2 ( ^ 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取格
隆 溴 铵 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 2 0 ^ g 的 溶 液 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 格 隆 溴铵 。
【规 格 】 （1)0. 5mg ( 2 ) l m g
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
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中 国 药 典 2015年版
核黄素磷酸钠
Hehuangsu Linsuanna
Riboflavin Sodium Phosphate
C 17H 20N 4N a O 9P ? 2 H 20 514. 36
本 品 为 核 黄 素 5 '- (二 氢 磷 酸 酯 ）单 钠 盐 二 水 合 物 。按干
燥 品 计 算 ，含 核 黄 素 （C 17H 2GN 40 6) 应 为 7 4 .0 % ?7 9 .0 % 。
【性 状 】 本品为橙黄色结晶性粉末; 几 乎 无 臭 ; 有引 湿性 。
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液
(45— 100)溶解并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15 m g的 溶液 ，
依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 )，比旋度为 + 38. 0°至 + 42. 0°。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 l m g ，加 水 1 0 0 m l溶 解 后 ，溶液在
透 射 光 下 显 淡 黄 色 并 有 强 烈 的 黄 绿 色 荧 光 ；加 无 机 酸 或 碱 溶
液 ，荧 光 即 消 失 。
( 2 ) 取 本 品 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 0)溶解并稀释制成每
l m l 中 含 10卯 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)
测 定 ，在 26 7 n m 、3 7 2 n m 与 4 4 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
240nm 的波长处有最小吸收。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 628
图）一 致 。
( 4 ) 取 本 品 0 .5 g ，加 硝 酸 1 0 m l，在 水 浴 上 蒸 干 ，炽 灼 ，残渣
加 水 5 m l使 溶 解 ，必 要 时 滤 过 ，滤 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通则
0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 4 0 g ，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，依法测
定 ( 通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 4. 0 ?6. 5 。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 2 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，溶液应
澄清。
感 光 黄 素 取 本 品 3 5 m g ，加 无 醇 三 氯 甲 烷 1 0 m l，振 摇 5
分 钟 ，滤 过 ，滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
4 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 过 0. 025。
游 离 磷 酸 精 密 称 取 本 品 0 .2 0 g ( 按 干 燥 品 计 算 ），置
1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 7jC 3 0 m l，振 摇 使 溶 解 ，作为供试品溶液;另精
密量取磷酸盐对照溶液[精 密 称 取 经 105°C干 燥 2 小时的磷酸
二 氢 钾 0 . 4 2 g ，置 1 0 0 0 m l量 瓶 中 ，加 硫 酸 溶 液 （3— 1 0 )1 0 m l
与 水 适 量 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，临 用 时 再 稀 释 5 倍 ]
2 0 m l，置另一 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 1 0 m l，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
向上 述两 种溶 液 中 分 别 加 钼 酸 铵 硫 酸 试 液 2. 5m l 与 1-氨基-2-
萘酚-4-磺 酸 溶 液 （取 无 水 亚 硫 酸 钠 5g，亚 硫 酸 氢 钠 94. 3 g 与
1-氨基-2-萘酚-4-磺 酸 0. 7g，充分混合，临用时取此混合物1. 5g,