Page 1174 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
105.0% 。
【性 状 1 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 适 量 ，超声使格
列 喹 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 格 列 喹 酮 对 照 品 ，加流动相超声使
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品
溶 液 。照 有 关 物 质 检 查 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 与
对 照 品 溶 液 各 2 0 M ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供
试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时
间一致。
( 2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 喹 酮 2 0 m g ) ，研 细 ，加
甲 醇 10 m l，研 磨 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 经 减 压 干 燥 ，依法
测 定 （通 则 0402) 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱
( 光 谱 集 1 0 9 7 图）一 致 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动
相 适 量 ，超 声 使 格 列 喹 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2mg
的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 100ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取异喹
啉 物 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 流 动 相 制 成 每 l m l 中约含
lO ^ tg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 格 列 喹 酮 有 关 物 质 项 下 的
方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 异 喹 啉 物 峰 保 留 时
间 一 致 的 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积计 算 ，含异 喹 啉 物 不 得 过
格 列 喹 酮 标 示 量 的 1 .0 % ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以磷酸盐缓冲液(取 磷 酸 氢 二 钠 7 1 . 2 g ，加 水 1000ml
使 溶 解 ，用 1 0 % 枸 橼 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 5) 9 0 0 m l为溶出
介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶液滤
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 格 列 喹 酮 对 照 品 约 30 m g ，
精 密 称 定 ，加 iV ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 1 0 m l使 溶 解 ，用 溶 出 介 质
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
分 别 取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，
在 3 1 4 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为
标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符合 片 剂 项下 有 关 的各 项规 定 （通 则 0101) ^
【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
量 （约 相 当 于 格 列 喹 酮 5 0 m g ) ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 约
7 0 m l，置 水 浴 中 超 声 使 格 列 喹 酮 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻
度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用甲
醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
3 1 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 格 列 喹 “ 对 照 品 ，精 密称
定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶
液 ，同 法 测 定 ，计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 格 列 喹酮 。
【规 格 】 30mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
格隆溴铵
格隆溴铵
Gelongxiu^an
Glycopyrrolate
Br~
\ / 、c h 3
C 19H 28B r N 0 3 398. 34
本 品 为 溴 化 3-羟基-1，1-二 甲 基 吡 咯 烷 基 环 戊 基 扁 桃
酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 19H 28B r N 0 3 不 得 少 于 9 9 .0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ，无 臭 。
本 品 在 水 、甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ，在三氯甲 烷或 乙醚 中几 乎
不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 )为 191? 195°C (熔距不得
超 过 2°C)。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5 0 m g ，用 稀 醋 酸 5 m l溶 解 ，加碘化
铋 钾 试 液 数 滴 ，即 产 生 橙 色 沉 淀 。
( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含格隆溴
铵 0. 5 m g 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，
在 2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 4 n m 与 261nm
的波长处有最小吸收。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸收 图 谱 应 与 对照 的 图 谱(光 谱 集 308)
一致。
( 4 ) 本品 的 水 溶 液 显 溴 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密量 取适
量 ，用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作为 对
照 溶 液 。照薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，取 供 试 品 溶 液 与 对
照 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -
水-无 水 甲 酸 （74 : 16 : 1 0 )为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，喷 以稀 碘
化 铋 钾 试 液 ，立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，不得多于
3 个 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量 不得
过 0. 5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 25ml
使 溶 解 ，加 醋 酸 汞 试 液 5 m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用高氯酸滴
定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空
白 试 验 校 正 。每 l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于
39. 83mg 的 C 19H 28B r N 0 3 。
【类 别 】 抗 胆 碱 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【制 剂 】 格隆溴铵片
? 1127 。