Page 1173 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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格列喹酮 中 国 药 典 2015年版
密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 美 脲 IO m g ) ，置 5 0 m l量 瓶 中 ， 度 ，作 为 对 照 溶 液 ; 另 取 异 喹 啉 物 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流
加 8 0 % 乙 腈 溶 液 适 量 , 超 声 使 格 列 美 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 80% 乙 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O ^ g 的 溶 液 ，作为对照品
腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置 25m l 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对
量 瓶 中 ，用 8 0 % 乙腈 溶 液 稀释 至刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 M ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
精 密 量 取 lO p l，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 美 脲 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试 品溶 液 色 谱 图 中 如 有 与
对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 8 0% 乙 腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 异喹 啉物 峰保 留 时 间 一 致 的 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
成 每 l m l 中 约 含 4 0 % 的 溶 液 ，同 法 测定 。按 外 标 法 以峰 面积 含 异 喹 啉 物 不 得 过 0. 75% ;其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
计 算 ，即 得 。 对 照溶 液 主 峰面 积（1 .0 % ) 。
【类 别 】 同 格 列美 脲 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重 量 不 得
【规 格 】 2mg 过 0 . 5 % (通则 0831) 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
炽 灼 残 潦 取 本 品 l. O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
格列喹酮 渣不得过0 .1 % 。
Geliekuitong 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
Gliquidone
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 05 12 )测 定 。
c 27H 33N 30 6S 527. 64 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
本 品 为 1-环 己 基 -3-[ [ 对-[2-(3，4-二 氢 -7-甲 氧 基 -4，4-二 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1. 725g，加水
甲基-1，3-二 氧 代 - 2 (1 H )- 异 喹 啉 基 ）乙 基 ] 苯 基 ] 磺 酰 基 ] 脲 。 300m r溶 解 后 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .5 ± 0 .1 ) - 乙 腈 （3 : 5)为
按 干 燥 品 计 算 ，含 C27H 33N 30 6S 应 为 9 8 .0 % ?1 0 2 .0 % 。 流 动 相 ; 检 测 波 长 为 310nm 。取格列喹酮对照品与异喹啉物对
【性 状 】 本品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 照品各适量，用流动相超声使溶解并稀释制成每l m l 中 各 含 5(Vg
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 略 溶 ，在乙醇或甲 醇中 的溶液，取 2 0 4 注入液相色谱仪，理论板数按格列喹酮峰计算不
微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。 低 于 2000，格列喹酮峰与异喹啉物峰的分离度应符合要求。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 )为 178?182°C 。 测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 IO m g ,加 苯 肼 5 滴 ，加 热至 溶 液 变 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供试 品溶
清 ，放 冷 ，加 氨 试 液 0. 5 m l、1 0 % 硫 酸 镍 溶 液 0 . 5 m l 与三氯 甲 液 ，精 密 量 取 20pd注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取格列喹
烷 1 m l，剧 烈 振 摇 ，静 置 ，下 层 溶 液 应 变 成 紫 红 色 。 酮 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰的 【类 别 】 降 血 糖 药 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。
( 3 ) 本 品 的 红 外光 吸收 图 谱 应 与 对照 的 图 谱( 光 谱 集 1097 【制 剂 】 格列喹酮片
图）一 致 。
【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 2. 0 g ，加 水 1 0 0 m l ，煮 沸 ，至剩 附：
余 约 5 0 m l 时 ，迅 速 放 冷 ，滤 过 ，滤 液 加 水 使 成 5 0 m l，量 取
2 5 m l，依 法 检 查 （通 则 0 8 0 1 )，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l 制成 异喹啉物
的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 007 % ) 。
硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 查 项 下 剩 余 的 滤 液 2 5 m l，依法检查 //°
( 通 则 0 8 0 2 )，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不
得更浓(0. 02% ) 。 r ^ Y NHz
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流 动 相 超 声 使 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 XXX
品 溶 液 ; 精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
h 3c c h 3
C 20H 22N 20 5S 402. 46
4-[2-(3，4-二氢-7-甲氧基-4，4-二 甲基-1，3-二氧代-2 ( 1 H )
异 喹 啉 基 ）乙 基 ]苯 磺 酰 胺
格列喹酮片
Geliekuitong Pian
Gliquidone Tablets
本 品 含 格 列 喹 酮 （C 27H 33N 30 6S ) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % ?
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