Page 1171 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

格列美脲片 中 国 药 典 2015年版

附:

杂质I , 、N

f NH
\
H

N 、 o 、 CH H
C 24 H 3 4 N 4 O 5 S 490. 62
H3
l-[[4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧 代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ）
H
' C 19H 25N 30 6S 423.48 乙基] 苯 基 ] 磺 酰 基 ]-3-(顺式-4-甲基环己基)脲 、

iV -[[4-[>(3-乙基-4-甲基-2-氧 代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ） 格列美脲片
乙基] 苯基]磺酰基]氨基甲酸乙酯
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och3 本 品 含 格 列 美 脲 （C24H34N4 0 5 S )应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?
110. 0 % o
Ci8 H 23 N 3 Oe S 4 0 9.46
【性状】 本 品 为白 色 片 或着 色 异 形片 。
4-[[2-[3-乙基-4-甲基-2-氧 代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ] 乙 【鉴别】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
基]苯基]磺酰基]氨基甲酸甲酯 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
杂质皿 ( 2 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 美 脲 l m g ) ，置
1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 适 量 ，超 声 使 格 列 美 脲 溶 解 ，用乙 醇 稀
H 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
C 16H 2 1 N 3 O 4 S 35 1.42 则 0 4 01 )测 定 ，在 2 2 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当于 格列
4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰氨基）乙基 ] 美 脲 2 m g ) ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 8 0 % 乙 腈 溶 液 适 量 ，超 声 使 格
苯磺酰胺 列 美 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，
杂质汉 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，
用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精密 量取
00 对 照 溶 液 1 m l，置 2 0 m l量 瓶 中 ，用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取灵敏
C 24 H 3 4 N 4 O 5 S 490. 62 度 溶 液 20^x1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，格 列 美 脲 峰 信 噪
比 应 不 小 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1 0 M ，分
l-[[3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧 代 -3-吡 咯 啉 -1-甲 酰 氨 基 ） 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。
供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 DI峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱
乙基] 苯 基 ] 磺 酰 基 ]-3-(反式-4-甲基环己基)脲 峰 ，其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 7 7 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 （1. 0 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面积 不 得 大于 对 照 溶液 主 峰 面积
的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，其 他 杂质 峰面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 色 谱
图 中 主成分峰面积的峰忽略不计(0. 05 % ) 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l ( l m g 规 格 ）或 50m l
( 2 m g 规 格 ) 量 瓶 中 ，加 水 1?2 m l，超 声 使 崩 解 ，加 8 0 % 乙腈溶
液 适 量 ，超 声 使 格 列 美 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 80 % 乙腈溶 液 稀 释至
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照含量测 定项下
方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

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