Page 1172 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                     格列美脲肢嚢

第 二 法 ），以磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 0. 5 8 g 与 磷 酸 氢 二               1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 适 量 ，超 声 使 格 列 美 脲 溶 解 ，用 乙 醇 稀
钠 2 2 . 3 4 g ，加 水 1000m l，振 摇 使 溶 解 ，用 1 0 % 磷 酸 溶 液 或 ’          释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 p H 值 至 7. 8 0 ± 0 . 0 5 ) 9 0 0 m l为溶出  则 04 01 )测 定 ，在 2 2 8 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 1 5 分 钟 时 ，取溶液
5 m l，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取 格 列美脲对照品 约                          【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 格 列
1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 适 量 使 溶 解 并 稀 释          美 脲 2 m g ) ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 8 0 % 乙 腈 溶 液 适 量 ，超 声 使 格
至 刻 度 ，摇 勻 ；精 密 量 取 1 m l，置 2 0 0 m l( l m g 规 格 ）或 100ml          列 美 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，
( 2 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照                 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，
品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。                  用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密量 取
限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。                                   对 照 溶 液 1 m l，置 2 0 m l量 瓶 中 ，用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，
                                                                   摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取灵敏
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下有 关的 各 项 规定 （通 则 0101) 。                   度 溶 液 20卩1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，格 列 美 脲 峰 信 噪
      【含 量 测 定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 05 1 2 )测 定 。                 比 应 不 小 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lO p l，分
       色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶                         别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。
为 填 充 剂 ；以乙腈- 0 .1 % 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值                供试品溶液的色谱图中如有与杂质IE峰保留时间一致的色谱
至 3 . 0 士0. 5 )(5 0 : 5 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 8 n m 。取格列       峰 ，其 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 7 7 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
美 脲 杂 质 I 、杂 质 I I 、杂 质 DI对 照 品 各 适 量 ，加 8 0 % 乙腈溶液                积 （1。0 % ) ，其 他单 个杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20Mg 的 溶 液 ，作为杂质对照
品 贮 备 液 。另 取 格 列 美 脲 对 照 品 约 1 0 m g ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，           的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，其 他各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
加 杂 质 对 照 品 贮 备 液 1 m l，用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 lOfxl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱                  主峰 面积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 色
图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 瓜、杂 质 I I 、杂 质 I 和 格 列 美 脲 。理                 谱图中主成分峰面积的峰忽略不计(0.05% ) 。
论 板 数 按 格 列 美 脲 峰 计 不 低 于 2000，格 列 美 脲 峰 及 各 杂 质 峰
之间的分离度均应符合要求。                                                            含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，置 50m l量 瓶 中，加 水 1?2m l，超
       测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密称 取 细粉适                 声使崩解，加 8 0 % 乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放 冷 ，用
量 （约 相 当 于 格 列 美 脲 lO m g ) ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 8 0 % 乙腈溶           8 0 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤液 作为 供试 品溶
液 适 量 ，超 声 使 格 列 美 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 80% 乙腈溶液 稀释 至                     液 。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(通 则 0941)。
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用
8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量 取                        溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
1 (^ 1 ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 美 脲 对 照 品 适              第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 0. 5 8 g 与 磷 酸 氢 二
量 ，精 密 称 定 ，加 8 0 % 乙 腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中            钠 2 2 .3 4 g ，加 水 10 00 m l，振 摇 使 溶 解 ，用 1 0 % 磷 酸 溶 液 或
含 40啤 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                   l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 1. 8 0 ± 0 . 0 5 ) 9 0 0 m l为溶
       【类 别 】 同 格 列 美 脲 。                                          出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 1 5 分 钟 时 ，取溶液
       【规 格 】 ⑴ lm g (2 ) 2mg                                      5 m l，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取格 列美脲对照品 约
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。                              10 m g ，精 密 称 定 ，置 10 0m l量 瓶 中 ，加乙腈适量使溶解并定量稀
                                                                   释至刻度，摇 匀 ；精 密 量 取 1 m l，置 10 0m l量 瓶 中 ，用溶出介质稀
                   格列美脲胶囊                                          释至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定项 下的 方 法 测
                                                                   定 ，计算每粒的溶出量。限 度 为 标 示量 的80% ，应 符合规定。
                        Geliemeiniao Jiaonang
                                                                          其 他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103)。
                    Glimepiride Capsules                                  【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
                                                                          色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
       本 品 含 格 列 美 脲 (C 24H 34N 40 5S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?     为 填 充 剂 ；以乙腈-0. 1 % 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
110.0%o                                                            至 3. 0 ± 0 . 5 )(5 0 : 5 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 8 nm 。取格列
                                                                   美 脲 杂 质 I 、杂 质 I I 与 杂 质 DI对 照 品 各 适 量 ，加 80 % 乙腈溶液
       【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 粉 末 。                                溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 的 溶 液 ，作为 杂质对照
       【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶               品 贮 备 液 。另 取 格 列 美 脲 对 照 品 约 1 0 m g ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                          加 杂 质 对 照 品 贮 备 液 1 m l，用 8 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
       ( 2 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 格 列 美 脲 l m g ) , 置          匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 i o y ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
                                                                   图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 I I 、杂 质 I I 、杂 质 I 和 格 列 美 脲 。理
                                                                   论 板 数 按 格 列 美 脲 峰 计 算 不 低 于 2000，格 列 美 脲 峰 及 各 杂 质
                                                                   峰之间的分离度均应符合要求。
                                                                          测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，倾 出 内 容 物 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精

                                                                   1125
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