Page 1168 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
附：
杂质I
C 14H 16N 4〇3S 3 2 0 .37 称 定 ，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 0 m l，振 摇 使 溶 解 ，用 磷 酸 盐
4-[2-(5-甲 基 吡 嗪 -2-甲 酰 氨 基 ）乙 基 ]苯 磺 酰 胺
格列吡嗪片
Geliebiqin Pian
Glipizide Tablets
本 品 含 格 列 吡 嗪 ( C 21H 27N 50 4S ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?
110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡 嗪
5 0 m g ) ，加 二 氧 六 环 1 0 m l，置 水 浴 中 加 热 振 摇 ，使 格 列 吡 嗪 溶
解 ，滤 过 ，加 0. 5 % 2,4-二 硝 基 氟 苯 的 二 氧 六 环 溶 液 1 m l，煮沸
2?3 分 钟 ，溶 液 显 亮 黄 色 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶 液 主 峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取 本 品 细 粉 ，加 甲 醇 适 量 ，振 摇 使 格 列 吡 嗪 溶 解 并 用
甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 格 列 吡 嗪 2 0 % 的 溶 液 ，滤 过 ，取
滤液照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 401)测 定 ，在 2 2 6 n m 与
2 7 4 n m 的波长处有最大吸收。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡
嗪 2 5 m g )，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 5 m l，振 摇使格
列 吡 嗉 溶 解 ，用 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取杂 质
I 对 照 品 约 12. 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 溶 解
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加流动
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 格列 吡 嗪 有关 物质
项 下 的 方 法 测 定 。供试品 溶液色谱 图中 如有与对 照品 溶液 主
峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得过格
列 吡 嗪 标 示 量 的 1. 0 % ;其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大于 对 照 溶
液主峰面积的2 倍(2 .0 % ) 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，用 甲 醇 25 m l(2 . 5 m g 规
格 ）或 50ml ( 5 m g 规 格 ）分 次 转 移 至 50m l (2 . 5m g 规 格 ）或
lO O m K 5 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，超 声 使 格 列 吡 嗪 溶 解 ，用
O . l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液
作 为 供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，依 法 测 定 ，计算含
量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
格列吡嗪胶嚢
第 一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7 .4 ) 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速
为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l，滤 过 ，
取 续 滤 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 2 2 n m 的
波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ；另 取 格 列 吡 嗪 对 照 品 约 2 0 m g ，精密
缓 冲 液 （p H 7. 4 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l，置 100ml
量 瓶 (2. 5m g 规 格 ）或 5 0 m l量 瓶 （5 m g 规格 ）中 ，用 鱗 酸盐 缓 冲
液 ( p H 7. 4 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。
限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取 细
粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 吡 嗪 5 m g ) ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇
5 0 m l，超 声 使 格 列 吡 嗪 溶 解 ，用 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照格列吡嗪
含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 格 列 吡 嗉 。
【规 格 】 （1)2. 5mg (2 )5 m g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
格列吡嗪胶囊
Geliebiqin Jiaonang
Glipizide Capsules
本 品 含 格 列 吡 嗪 （C 21 H 27N 50 4S ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?
110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。
【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 2 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 格 列 吡 嗪 2 ( ^ g 的溶液，滤 过 ，取滤液照紫外-可见分光光度法
( 通 则 0401)测 定 ，在 2 2 6 n m 与 2 7 4 n m 的波长处有最大吸收。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约相当 于格 列
吡 嗉 2 5 m g ) ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 5 m l使 格 列 吡 嗪 溶 解 ，
用 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用流动
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 约
12. 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻
度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 l m l ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照格 列吡嗪 有关 物质 项 下 的 方 法
测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间
一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过格列吡嗪标示
量 的 1. 0 % ;其他各杂质峰面积的和不 得大于对 照溶液主 峰面
积 的 2 倍(2 .0 % ) 。
含量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 入 1 0 0 m l(5 m g 规
格 ）或 5 0 m l(2 . 5m g 规 格 ）量 瓶 中 ，囊 壳 用 甲 醇 5 0 m l( 5 m g 规
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