Page 1167 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

格列吡嗪 中 国 药 典 2015年版

04 0 1 )，在 2 2 6 n m 的波长处分别测定吸光度，分别计算每片在上 ( 2 ) 取 本 品 ，用 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 %
述两 时间 的溶出量。在 6 0 分 钟 与 1 8 0 分钟时的溶出量应分别 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 226nm
相 应 为 不 得 多 于 标 示 量 的 5 0 % 与 不 得 少 于 标 示 量 的 75% ，照 与 2 7 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，两 吸 收 峰 的 吸 光 度 比 值 为
缓 释 制 剂 进 行 结 果 判 定 ，应 符 合 规 定 。 2 . 0 ?2. 4 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。 ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 808
【含 量 测 定 】 照高效液相 色 谱 法 ( 通 则 0 5 12 )测 定 。 图）一 致 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以水-乙腈-三 乙 胺 -三 氟 醋 酸 （60 ：40 ：0. 1 ：0. 1 )为 ( 4 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液 主 峰的
流 动 相 ；检 测 波 长 为 23 5nm 。理 论 板 数 按 格 列 齐 特 峰 计 算 不 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
低 于 30 00，格 列齐 特峰 与相 邻杂 质峰 的分 离 度 应符 合 要 求 。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密 称取细粉适 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 50m l
量 （约 相 当 于 格 列 齐 特 2 0 m g )，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 4 0 % 乙腈 量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 5 m l使 溶 解 ，用 O . l m o l / L 磷酸二氢钠溶液稀
溶 液 约 6 0 m l，超 声 使 格 列 齐 特 溶 解 ，用 40% 乙腈 溶 液 稀 释 至 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 ( ^ 1 注人 液 相 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 齐 特 对 照 品 约 IO m g ，精密 称 4-[2-(5-甲基吡嗪-2-甲酰氨基）乙基] 苯 磺 酰 胺 （杂 质 I )对照
定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 2 0 m l使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 品 约 12. 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释
匀 ，同 法 测 定 ，计 算 ，即得 。所 有 溶 液 均 应 临 用 新 制 。 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
【类 别 】 同 格列齐特。 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
【规 格 】 80mg 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 ；xl，分
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。
供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的
注 ：磷 酸 盐 缓 冲 液 ( p H 8. 6 )的制备 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0 . 5 % ;其他单个杂质
溶 液 A : 取 氢 氧 化 钠 42. Og，加 除 气 水 至 50 00 m l，摇 匀 。 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ;其他各
溶 液 B : 取 磷 酸 二 氢 钾 136. Og，加 除 气 水 至 5000ml，摇 匀 。 杂质 峰面积 的 和 不 得 大于 对 照 溶液 主 峰 面积 （1 . 0 % ) 。
取 2 3 0 0 m l溶 液 A 与 2 5 0 0 m l溶 液 B ，加 乙 醇 3 150m l(无水
乙 醇 3 0 0 0 m l)摇 匀 ，再 加 除 气 水 至 10 0 0 0 m l ，摇 匀 ，测 p H 值应 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重量 不得
为 8 . 6 0 ± 0 . 0 5 ，即 得 。 过 0 . 5 % (通则 0831) 。

格列吡嗪 炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣不得过0 . 1 % 。
Geliebiqin
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
Glipizide 0 8 2 1 第 二 法），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

H 【含 量 测 定 I 照 髙效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
C 2 1 H 27 N 5 O 4 S 445. 54 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
本 品 为 5-甲基-iV-|>[4-[[[(环己基氨基) 羰 基 ] 氨基]磺酰 为 填 充 剂 ；以 0 . l m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 ( 用 2 . 0 m o l / L 氢氧化
基 ] 苯基] 乙基]-吡 嗪 甲 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c 2 1 h 2 7 n 5 o 4s 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 . 0 0 士0 . 05)- 甲 醇 （55 : 4 5 ) 为 流 动 相 ；
应为 9 8 .0 % ?102.0% 。 检 测 波 长 为 22 5 nm 。取 格 列 吡 嗉 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 ，加
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. 5 m g 与 2. 5^tg 的混合
本 品 在 iV ，〗V-二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 丙 酮 、三 氯 甲 烷 、 溶 液 ，取 2 0 4 注 入 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 格 列 吡 嗪 峰 计 算
二 氧 六 环 或 甲 醇 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 不 低 于 2000，格 列 吡 嗪 峰 与 杂 质 I 峰的 分离 度 应 符合 要 求 。
溶 ;在稀氢氧化钠溶液中易溶。 测 定 法 取 本 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 )为 203? 2 0 8°C 。 甲醇 适 量 ，振 摇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5 0 m g ，加 二 氧 六 环 5 m l，置水浴中 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 2 0 m l，用 0. l m o l / L 磷 酸二 氢钠溶液稀释
加 热 溶 解 ，加 0 . 5 % 2 ，4-二 硝 基 氟 苯 的 二 氧 六 环 溶 液 1 m l，煮 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 M 注入 液相 色 谱
沸 2?3 分 钟 ，溶 液 显 亮 黄 色 。 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 吡 嗪 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外标 法
以峰面积 计算 ，即 得 。
【类 别 】 降 血 糖 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1 ) 格 列 吡 嗪 片 （2 ) 格 列 吡 嗪 胶 囊 （3)格列
吡嗪缓释胶囊

1120 ?