Page 1166 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 格 列 齐 特 片 (n )
按 干 燥 品 计 算 ，含 c 15H 21Ns Os S 不 得 少 于 98. 5 % 。 附：
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ， 杂质I
在水中不溶。 C 15H 21N 30 3S 323.41
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 )为 162? 166°C 。
【鉴别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 l-(3-氮 杂 双 环 [3. 3. 0 ] 辛 基 )-3-邻甲苯磺酰脲
含 1 0 y g 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 格 列齐特片（n )
228nm 的波长处有最大吸收。
Gelieqite Pian( n )
( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 629
图）一 致 。 Gliclazide Tablets( H )
【检 查】 有 关 物 质 取 本 品 约 5 0 m g ，精 密 称 定 ，置 50ml 本品含格列齐特（c 15H 21N 30 3S ) 应为标 示量的9 3 .0 % ?
量 瓶 中 ，加 乙 腈 约 2 0 m l使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为 107. 0 % o
供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 5 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 4 0 % 乙腈溶
液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 （1);精 密 量 取 对 照 溶 液 【性状】 本 品 为 白 色 片 。
(1 ) 2 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 4 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 【鉴别】 （1)取本品细 粉适量（约 相 当 于 格 列 齐 特 o. 4g) ，
作 为 对 照 溶 液 （2 ) ; 另 精 密 称 取 1-(3-氮 杂 双 环 [3 。3. 0 ] 辛 基 )- 用三氯甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 1 0 m l，滤 过 ，滤液置 水浴 上蒸
3-邻 甲 苯 磺 酰 脲 （杂 质 I ) 对 照 品 约 1 0 m g ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 干 ，残 渣 加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ，
加 乙 腈 约 4 0 m l使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照品溶 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 2 8 n m 的波长
液 （1 ) ; 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1) 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 处有最大吸收。
4 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 （2) 。取对 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶液主峰的
照 溶 液 (1) 2 m l与 对 照 品 溶 液 （1) 3 m l，置同一 2 0 m l量 瓶 中 ，用 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4 0 % 乙 腈 溶液 稀释 至刻 度，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高 ( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 齐 特 400m g) ，加二氯
效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 。用 辛 烷 基 硅 烷键 合硅 胶为 填 甲 烷 1 0 m l,研 磨 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 经 减 压 干 燥 ，依法
充 剂 ，以水-乙腈-三乙胺-三 氟 醋 酸 （60 : 40 : 0. 1 : 0。1)为流动 测 定 （通 则 0402) 。本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱
相 ，检 测 波 长 为 235nm。取 系统 适 用 性 溶 液 20卩1注入液相色谱 ( 光 谱 集 6 2 9 图）一 致 。
仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 格 列 齐 特 峰 计 算 不 低 于 3000，格 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 (约 相 当 于 格 列 齐 特
列 齐 特 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 1 . 8 。精 密量 取供 试 品 lO O m g)，置 10 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 约 4 0 m l使 格 列 齐 特 溶 解 ，用
溶 液 、对 照 溶 液 （2 ) 与 对照 品 溶 液 ( 2 ) 各 20；xl，分别注 人液 相 色 水稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 取 2 m l，置 10 0m l量 瓶 中 ，用 4 0 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇 匀 ，精
色 谱 图 中 如有 与 对 照品 溶液 （2 ) 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ， 密 量 取 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 4 0 % 乙 腈 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 匀 ，作为对照 溶液 。照 格 列 齐 特 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供
不 得 大 于 对 照 溶 液 ( 2 ) 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 1 % ) ; 其他各杂 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
质 峰 面 积 的 和 不 得 大于 对 照 溶液 (2 )主 峰 面 积 （0 . 2 % ) 。所有 溶液主峰面积(0. 2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
溶液均应临用新制。 主 峰 面 积 的 2 倍 ( 0 . 4 % ) 。所有溶液均应临用新制。
溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法( 通 则 0 9 3 1第
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得 一法 ），以磷酸盐缓冲液( p H 8. 6 )1 0 0 0 m l为溶出 介质 ，转速为每
过 1 . 0 % (通则 0831) 。 分 钟 1 5 0 转 ，依 法 操 作 ，在 6 0 分 钟 与 1 8 0 分 钟 时 ，取 溶 液 8 m l，
滤 过 ，并即时在溶出杯中补充磷酸盐缓冲液( p H 8. 6 )8 m l，取续
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 格 列 齐 特 对 照 品 约 20m g，精密称
渣不得过0 .1 % 。 定 ，置 25 0m l量 瓶 中 ，加 溶 出 介 质 适 量 ，置 温 水 浴 中 振 摇 使 溶
解 ，放 冷 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检查( 通 则 0821 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 5 m l，分 别 置 2 5 m l量 瓶 中 ，
第 二 法 ），含 重 金 属不 得 过 百 万 分 之 十 。 用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则
【含量测定】 取 本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 5 0 m l溶 1119 ?
解 后 ，照电 位 滴 定 法 ( 通 则 0 7 0 1 )，用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )
滴 定 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 髙氯酸滴定液
(0. lm o l/ L )相当于 32. 34mg 的 C15H 21N 30 3S 0
【类别3 降血糖药。
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
【制剂】 格列齐特片（n)
