Page 1164 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 格列本脲
【类 别 】 同 桂 利 嗪 。 本 品 为 iV-[2-[4-[[[(环 己 氣 基 ）裁 基 ] 氣 基 ] 横 醜 基 ] 苯
【规 格 】 2 5 m g 基 ] 乙 基 ]-2-甲 氧 基 -5-氯 苯 甲 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ，含
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 C 23H 28C 1 N 30 5S 不 得 少 于 9 9. 0 % 。
桂利嗪胶囊 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;几 乎 无 臭 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 或 乙
Guiliqin Jiaonang 醚中不溶。
Cinnarizine Capsules 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 170? 174 °C。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
本 品 含 桂 利 嗪 （C 26 H 28 N 2 ) 应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % ? 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
107. 0 % o (2)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的
溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 7 4 n m 与
【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 桂 利 嗪 0.25g) ，加 3 0 0 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 7 2 n m 与 2 7 8 n m 的 波 长 处 有
乙 醇 2 5 m l ，加 热 使 桂 利 嗉 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 照 桂 利 最小吸收。
嗪 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 、（3)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 307
图 ）一 致 。
【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 (4)取 本 品 约 0. l g 与 硝 酸 钾 0. 2 g ，混 合 ，加 热 使 炭 化 ，然
则 0 9 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ， 后 灰 化 ，放 冷 ，残 渣 加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 与
转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml 硫 酸 盐 (通 则 0301)的 鉴 别 反 应 。
滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 l.Og，加 水 50ml，煮 沸 ，迅 速 放 冷 ，
至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 3 n m 滤 过 ，滤 液 加 水 使 成 50ml，取 25ml，依 法 检 查 (通 则 0801) ，与 标 准
的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 26H 28N 2 的 吸 收 系 数 （EL 5! ) 为 575 氯 化 钠 溶 液 7. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 01 4 %) 0
计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ，应 符 合 规 定 。 硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 2 5 m l ，依 法 检 查
(通 则 0 8 0 2 ) ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。 得 更 浓 (0. 0 4 0 % ) 0
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，
称 取 适 量 （约 相 当 于 桂 利 嗪 3 0 m g ) ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 盐 酸 加 甲 醇 2 5 m l ，超 声 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为
溶 液 (9 — 1 0 0 0 ) 约 1 5 0 m l ，振 摇 使 桂 利 嗪 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 供 试 品 溶 液 ;另 取 4-[2-(5-氯 -2-甲 氧 基 苯 甲 酰 氨 基 ）乙 基 ]苯
(9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 磺 酰 胺 (杂 质 I ) 对 照 品 与 iV-[4-[2-(5-氯 -2-甲 氧 基 苯 甲 酰 氨
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 (9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫
外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 5 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 基 ）乙 基 ]苯 磺 酰 基 ] 氨 基 甲 酸 乙 酯 （杂 质 I I ) 对 照 品 各 1 5 m g ，
光 度 ，按 C 26H 28N 2 的 吸 收 系 数 ( E L i ) 为 5 7 5 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 桂 利 嗪 。 精 密 称 定 ，置 同 一 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 0 m l ，超 声 使 溶 解 ，用
【规 格 】 2 5 m g 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 混 合 杂 质 对 照 品 贮 备 液 ；分 别
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 混 合 杂 质 对 照 品 贮 备 液 各 1 ml，置 同 一
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照
格列本脲 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
2 0 0 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的
Geliebenniao 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶 液 色 谱 图 中 杂 质
Glibenclamide I 或 杂 质 n 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
均 不 得 过 0. 6 % ，其 他 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
o 面 积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) 。
C 23H 28C 1 N 30 5S 494. 01 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0.5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
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