Page 1162 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
渣不得过0 .1 % 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 12 )测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 0 2 2 % 的 戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
至 3. 5)-磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8 g ，加 9 0 0 m l水 溶 解 ，
用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ，再 加 水 稀 释 至 10 00 m l，摇 匀 ）-甲醇-
乙 腈 （26 : 55 : 23 ?? 1 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。理论
板数按噻氯匹定峰计算不低于3000。
测 定 法 取 本 品 约 5 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 5 0 m l量瓶
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
20M1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 噻 氯 匹 定 对 照
品 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积计 算 ，即 得 。
【类别】 抗 血 小 板 聚 集 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 ) 盐 酸 噻 氯 匹 定 片 （2)盐酸噻氯匹定胶囊
盐酸噻氯匹定片
Yansuan Sailupiding Pian
Ticlopidine Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 噻 氯 匹 定 （C 14H 14C1NS ? H C l)应 为 标 示 量 的
9 0 .0 % ?11 0.0% o
【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色
或类白色。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 噻 氯 匹 定
l m g ) ，加 入 甲 醛 硫 酸 试 液 l m l 中 ，液 面 即 显 紫 红 色 。
( 2 ) 在 含量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 溶液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 盐 酸 噻 氯 匹 定 0 . 4 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 6 7 n m 与 2 7 6 n m 的 波长 处
有最大吸收。
( 4 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 振 摇 使 盐 酸 噻 氯 匹 定 溶 解 ，滤
过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的反应（通 则 0301) 。
【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相
当 于 盐 酸 噻 氯 匹 定 3 0 m g )，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动相使盐酸
噻 氯 匹 定 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
品 溶 液 ，照 盐 酸 噻 氯 匹 定 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品
溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法（通 则 0 9 31 第
一 法 ），以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依法操
盐酸噻氯匹定肢嚢
作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用水稀释
制 成 每 l m l 中约含 盐 酸 噻氯 匹定 0. l m g 的溶液，作为供试品溶
液 ; 另取盐酸噻氯匹定对照品，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀释
制 成 每 l m l 中约含 盐 酸 噻氯 匹定 0. l m g 的溶液，作为对照品溶
液 。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照
品 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外标法以峰
面积计算每片的溶出量。限度为标示量的8 0 % ，应符合规定。
其 他 应符 合片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含量测定】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 噻 氯 匹
定 2 5 m g )，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 盐 酸 噻 氯 K
定 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置
2 5 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，
照 盐酸 噻氯 匹定 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 盐 酸 噻 氯 匹 定 。
【规格】 （1)0. 125g (2)0. 25g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
盐酸噻氯匹定胶囊
Yansuan Sailupiding Jiaonang
Ticlopidine Hydrochloride Capsules
本 品 含 盐 酸 噻 氯 匹 定 （C 14H 14C1NS ? H C l)应 为标 示 量 的
90。0 % ?110. 0 % 。
【性状】 本品 内容 物为 白色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 。
【鉴别】 ( 1 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相当于盐酸
噻 氯 匹 定 l m g ) ，加 入 甲 醛 硫 酸 试 液 l m l 中 ，液 面 即 显 紫 红 色 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试 品溶液主 峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 3 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 盐 酸 噻 氯 匹 定 0. 4 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 ，照紫
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 6 7 n m 与 2 7 6 n m 的
波长处有最大吸收。
( 4 ) 取 含 量 测 定 项 下 细 粉 适 量 ，加水 振摇 使 盐 酸 噻 氯 匹 定
溶 解 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 ( 通 则 0301) 。
【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相
当 于 盐 酸 噻 氯 匹 定 3 0 m g ) ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 使 盐
酸 噻 氯 匹 定 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供
试 品 溶 液 ，照 盐 酸 噻 氯 匹 定 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试
品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 水 500m l(0. 1 2 5 g 规格）或 1 0 00 m l(0. 2 5 g 规 格 ）为
溶出介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取
溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1 0 m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用水
稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 噻 氯 匹 定 对 照
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