Page 1159 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸赛庚啶片 中 国 药 典 2015年版
本 品 为 1-甲基-4-(5 H - 二 苯 并 [ a ，d ] 环 庚 三 烯 -5-亚 基 ）哌 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸
啶 盐 酸 盐 倍 半 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含 C21H 21N ? H C l 不 1 0 m l与 醋 酐 4 0 m l，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 高 氯 酸
得 少 于 98.5% 。 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校
正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 32. 3 9 m g 的
【性 状 】 本 品 为白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 几 乎 无 臭 。
本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 9 C 21H 21N ? H C lo
在 水 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 【类 别 】 抗 组 胺 药 。
中 约 含 16网 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
定 ，在 2 8 6 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 6 4 n m 的 波 长 处 有 最 【制 剂 】 盐酸赛庚啶片
小 吸 收 ; 286nm 波长处的吸光度 与264nm 波长处的吸光度的
比值应为1.6 ?1 .8 。 附：
( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 404
图）一 致 。 杂质I
( 3 ) 本 品 的 饱 和 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则
0301) 。 N
【检 查 】 酸 度 取 本 品 l . O g ，加 水 2 5 m l，振 摇 ，加甲基红 I
指 示 液 1 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l/ L )滴 定 至 溶 液 显 黄 CH3
色 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 不 得 过 0. 1 5 m l。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 C 21H 23N O 305.41
l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置
1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l， 1-甲基-4-(5H-二 苯 并 [ a ，d ] 环庚三烯-5-羟 基 ）哌啶
置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶
液 ；另 取 杂 质 I 约 2 m g ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 A 适量使 盐酸赛庚啶片
溶 解 ，加 供 试 品 溶 液 l m l ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为
系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用辛 Yansuan Saigengding Pian
烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 （取磷酸二
氢 钾 6. 12 g ，加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5 ，用 Cyproheptadine Hydrochloride Tablets
水 稀 释 至 1000m l)-乙腈（6 : 4 ) 作 为 流 动 相 A ，以磷 酸 二 氢 钾
缓冲液-乙腈(4 ：6 ) 作 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，检测 本 品 含 无 水 盐 酸 赛 庚 啶 （C 21H 21N * H C l)应 为 标 示 量 的
波 长 为 23 0nm 。取 系 统 适 用 性 溶 液 10卩1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 93. 0 % ?107. 0 % 。
录色 谱 图 ，杂 质 I 峰 与 赛 庚 啶 峰 的 分 离 度 应 大 于 7 .0 。再精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1 0 p l，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 【鉴 别 】 （1 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照盐酸赛庚
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (0. 15% ) ，各杂质峰面 啶项下的 鉴别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
积 的 和 不 得 大于 对 照 溶液 主 峰 面积 的 5 倍 ( 0 .5 % ) 。供试品溶 ( 2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 无 水 盐 酸 赛 庚 啶 20m g) ，
液色谱图中小于对照溶液主峰面积0. 5 倍的 峰忽 略不 计 。 置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 1 0 m l和 O . l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2. 5 m l,
振 摇 使 盐 酸 赛 庚 啶 溶 解 ，加 二 氯 甲 烷 1 0 m l振 摇 提 取 ，静置使
时间 （分 钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 分 层 ，二 氯 甲 烷 层 经 铺 有 脱 脂 棉 与 无 水 硫 酸 钠 的 滤 器 滤 过 ，滤
0 100 0 液 蒸 发 至 干 ，取 残 渣 ，依 法 测 定 （通 则 0402) 。本品的红外光吸
100 0 收 图 谱 应 与 对照 的 图 谱( 光 谱 集 4 0 4 图）一 致 。
10 0 ( 3 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 无 水 盐 酸 赛 庚 啶
10.1 0 100 2 0 m g )，加 水 7 m l，振 摇 使 盐 酸 赛 庚 啶 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化
35 100 物 鉴 别 （1 ) 的 反应 （通 则 0301) 。
【检 查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 ) 测 定 ， 盐 酸 溶 液 (9 — 50)2. 0 m l，振 摇 使 崩 解 后 ，照含 量 测 定 项 下 的 方
含 水 分 应 为 7 .0 % ?9 .0 % 。 法 ，自“ 加 无 水 乙 醇 约 50 m l” 起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定
(通则 0941) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
渣不得过0 .1 % 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
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