Page 1155 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1155

盐酸溴己新片                                                                     中 国 药 典 2015年版

                  盐酸溴己新片                                        照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 5哗 与
                                                                2. 5 m g 的 混 合 对 照 品 溶 液 ，取 I O # 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
                       Yansuan Xiujixin Pian                    谱 图 ，杂 质 I 峰 与 溴 己 新 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。
          Bromhexine Hydrochloride Tablets
                                                                       测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
       本 品 含 盐 酸 溴 己 新 （C 14H 2()B r2N 2 ?H C l ) 应 为 标 示 量 的   (约 相 当 于 盐 酸 溴 己 新 12. 5 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 适
9 3 . 0 % ?107.0% 。                                             量 ，超 声 使 盐 酸 溴 己 新 溶 解 并 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，
                                                                取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lOpl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，
       【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。                                     记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 溴 己 新 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇
       【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶           溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                       定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
       (2)取 含 量 均 匀 度 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
(通 则 0401)测 定 ，在 2 4 9 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                         【类 别 】 同 盐 酸 溴 己 新 。
       【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 溴                     【规 格 】 8 m g
己 新 5 0 m g ) ，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 超 声 使 盐 酸 溴 己 新              【贮 藏 】 密 封 保 存 。
溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 溴                             盐酸罂粟碱
己 新 5邱 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/^1，分 别 注 入 液 相 色                                     Yansuan Yingsujian
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液                                Papaverine Hydrochloride
色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 2 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得                     C 20 H 21N 0 4 ?H C l 375. 85
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 1 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 (0. 3 % ) 。                    本 品 为 l-[(3，4-二 甲 氧 基 苯 基 ）甲 基 ]-6，7-二 甲 氧 基 异 喹
       含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，研 细 ，加 乙 醇 适 量 ，
研 磨 ，并 用 乙 醇 分 次 定 量 转 移 至 5 0 m l 量 瓶 中 ，微 温 使 盐 酸 溴           啉 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 2qH 21N 0 4 ?H C l 不 得 少
己 新 溶 解 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见        于 99.0% 。
分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 4 9 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按
C 14H 20Br2N 2 ?H C l 的 吸 收 系 数 （E L I ) 为 2 7 0 计 算 每 片 的 含    【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
量 。应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。
       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931             本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在
第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法
操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l ，用 有 机 膜 滤 过 ，至 少 弃 去 初         乙醚中几乎不溶。
滤 液 5 m l ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 盐 酸 溴 己 新 对 照 品
约 1 6 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 4 m l 振 摇 使 溶 解 ，  【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，加 热 至 约
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀
释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对              5 0 ° C ，滴 加 稍 过 量 的 氨 试 液 使 成 碱 性 ，并 不 断 搅 拌 使 析 出 沉
照 品 溶 液 各 50^1，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ，应 符 合 规 定 。           淀 ，放 置 5 分 钟 ，滤 过 ，沉 淀 用 少 量 的 水 洗 涤 后 ，在 105°C干燥
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
       【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。               1 小 时 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 1 2 ) ，熔 点 为 146? 148°C。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1. 0 g ，加 水 900ml           (2)取 本 品 约 1 0 m g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，加 稀 盐 酸 3 滴 与
使 溶 解 ，用 0. 5 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 ，用 水 稀
释 至 1 0 0 0 m l ，摇 匀 ，即 得 )-乙 腈 （20 : 8 0 ) 为 流 动 相 ；柱 温 为      铁 氰 化 钾 试 液 5 滴 ，即 生 成 浅 黄 色 沉 淀 (与 其 他 阿 片 生 物 碱 的
40°C;检 测 波 长 为 24 5nm。取 杂 质 I 对 照 品 与 盐 酸 溴 己 新 对
                                                                区 别 ）。

                                                                (3)取 本 品 5 m g ，加 甲 醛 硫 酸 试 液 1 m l ，溶 液 应 无 色 或 显

                                                                淡 黄 色 ，渐 渐 变 成 深 玫 瑰 红 色 ，最 后 变 成 紫 色 （吗 啡 或 吗 啡 的

                                                                酯 化 物 立 即 显 紫 色 或 紫 堇 色 ）。
                                                                       (4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 405

                                                                图 ）一 致 。
                                                                       (5)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 (通 则 0301) 。

                                                                【检 查 】 酸 度 取 本 品 0 . 2 0 g ，加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，依 法 测

                                                                定 （通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 3.0? 4 . 0 。          t

1108 ?
   1150   1151   1152   1153   1154   1155   1156   1157   1158   1159   1160