Page 1153 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸雷尼替丁肢嚢
( 2 ) 取 本 品 ，照盐 酸 雷尼 替 丁项 下 的 鉴 别 （3 ) 、（5 ) 项 试 验 ，
显相同的结果。
( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 图 谱 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 p H 值 应 为 6 .5 ?7. 5 ( 通 则 0631) 。
颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第一
法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约含雷尼
替丁 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 100ml
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照含 量测定
项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lO p J，分
别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有
杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1? 5
倍 （1. 5 % ) ，各杂 质峰 面积 的 和不得大于 对照溶 液主峰面积 的
2. 5 倍 ( 2 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 雷
尼 替 丁 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 0 E U 。
无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，每 膜 用 0 . 1 % 蛋白胨
水 溶 液 1 0 0 m l冲 洗 1 次 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依
法 检 查 （通 则 1 1 0 1 )，应 符 合 规 定 。
其 他 应符合注 射 剂项 下 有 关的 各项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照高效液相 色 谱 法 ( 通 则 05 1 2 )测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 （Krom asil C18 , 4. 6 m m X 15 0 m m , 5jum 或 效 能 相 替丁 1 0 0 m g )，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 使 盐 酸 雷 尼 替 丁 溶 解 并
当 的 色 谱 柱 ）；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 6 . 8 m l 置
1 9 0 0 m l水 中 ，加 入 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6 m l，加 水 至
2 0 0 0 m l，用 磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1 士
0 .0 5 )- 乙 腈 （98 : 2 ) ，流 动 相 B 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 -乙 腈 （78 ：
2 2 ) ; 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。流 速 为 每 分
钟 1 . 5 m l ; 柱 温 为 3 5 °C 。取 盐 酸 雷 尼 替 丁 约 0. l g ，置 100m l
量 瓶 中 ，加 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1 m l，加 水 约 6 0 m l，振 摇 使 溶
解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，室 温 放 置 1 小 时 后 ，取 10卩1 注入
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。调 节 流 速 或 流 动 相 比 例 ，使主 成
分 色 谱 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 2 分 钟 ，杂 质 I 的 相 对 保 留 时 间
约 为 0. 8 5 ，雷 尼 替 丁 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。
时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 100 0 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
15 0 为 填 充 剂 （K rom asil C 1 8 ，4. 6 m m X 1 5 0 m m ，5jum 或 效 能 相 当
23 0 100
24 100 100
100
30 0 2 ) ，流 动 相 B 为磷酸盐缓冲液-乙腈(78 : 22) ;按下表进行梯度
0 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l ;柱 温 为
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约含
雷尼替丁 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1 ( ^ 1 注
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 雷 尼 替 丁 对 照 品 约
2 2 m g ，精 密 称 定 ，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
摇 勻 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 将 结 果 乘 以
? 1106 ?
中 国 药 典 2015年版
0. 8961，即 得 。
【类 别 】 同 盐 酸 雷 尼 替 丁 。
【规 格 3 按 C 13H 22N 4〇3S 计 （l ) 2 m l : 5 0 m g
(2)5m l 5 50mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
盐酸雷尼替丁胶囊
Yansuan Leinitiding Jiaonang
Ranitidine Hydrochloride Capsules
本 品 含 盐 酸 雷 尼 替 丁 按 雷 尼 替 丁 （c 13 h 22 n 4o 3s ) 计 算 ，
应 为 标 疋 量 的 93. 0 % ? 107. 0 % 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 类 白 色 至 黄 色 的 粉 末 或 颗 粒 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 雷 尼 替 丁
0. 2 g ) ，照 盐 酸 雷 尼 替 丁 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的
反应。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试 品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 3 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加 水 振 摇 ，滤 过 ，滤液显氯化物
鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当于雷尼
稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取
l m l , 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶
液 各 10 M ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试品溶液色
谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面积 （1. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积的 和 不 得大 于对 照溶 液 主 峰面 积
的 2 倍 ( 2 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
干 燥 失 重 取 本 品 内 容 物 适 量 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥
剂 ，在 60°C 减 压 干 燥 4 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 4 . 0 % (通则
0831) 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂项 下有 关的 各 项 规定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 05 12 )测 定 。
的 色 谱 柱 ）；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 6 . 8 m l 置
1900m l水 中 ，加 入 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6m l，加 水 至 2000m l，用
磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1± 0. 05)-乙腈（98 :
3 5 °C 。取 盐 酸 雷 尼 替 丁 约 0. l g , 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 5 0 % 氢
氧 化 钠 溶 液 1 m l，加 水 约 6 0 m l，振 摇 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，室 温 放 置 1 小 时 后 ，取 lO ju l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录