Page 1148 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 盐酸瑞芬太尼

盐酸瑞芬太尼 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加水
Yansuan Ruifentaini
Remifentanil Hydrochloride 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 2 m l 置顶
空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 分 别 取 丙 酮 、异 丙 醇 与 甲 醇
OCH3, HCl 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 酮 5(Vg、
异 丙 醇 50哗 与 甲 醇 30哗 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 2 m l 置 顶 空 瓶
C 20 H 28N 2O 5 ?H C l 412. 91 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第
本 品 为 4-(甲 氧 甲 酰 基 )-4-(JV-苯 基 -iV-丙 酰 氨 基 )-l-哌 啶 丙 一 法 )测 定 ，以 交 联 聚 乙 二 醇 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ;柱
酸 甲 酯 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 不 得 少 温 为 50°C;进 样 口 温 度 250°C;检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平
于99.0% 。 衡 温 度 为 70 ° C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品
本 品 在 水 、甲 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 丙 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，丙
酮中微溶。 酮 、异 丙 醇 与 甲 醇 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ，加 水 适 量 使 溶 解 ，滴 加 磷 钨
酸 试 液 1? 2 滴 ，即 析 出 白 色 沉 淀 。 竄 化 物 取 本 品 O . l g ，依 法 检 查 （通 则 080 6 ) ，含 氰 化 物
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1288 不得过百万分之五。
图 ）一 致 。
(3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O . l g ，加 水 10ml 过 0.5 % (通则 0831) 。
使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则
0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。
(通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 重 金 属 取 本 品 l . O g ，加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲
酸 度 取 本 品 0 . 2 g ，加 水 2 0 m l 使 溶 解 ，依 法 测 定 （通 则 液 ( p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 2 5 m l ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第
0631),pH 值 应 为 3. 5?5 .0 。 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 【含 量 测 定 】 精 密 称 取 本 品 0 . 3 g ，加 冰 醋 酸 2 0 m r 溶 解
成 每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 后 ，加 醋 酸 汞 试 液 4 m l 与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液
l m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 (0. l m o l /L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验
溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 氰 基 键 合 硅 胶 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 41. 2 9 m g 的
为 填 充 剂 （P h e n o me n e x L u n a C N 柱 ，4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m 或 C 20H 28N 2O 5 ?H C L
效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）;以 0. 0 3 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 【类 别 】 镇 痛 药 。
调 节 p H 值 至 3.0)-甲醇-乙 腈 （77 ：20 ：3 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
长 为 2 2 5 n m 。取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 【制 剂 I 注 射 用 盐 酸 瑞 芬 太 尼
含 0. 5 m g 的 溶 液 ，在 60°C水 浴 中 加 热 3 小 时 ，放 冷 ，作 为 含 杂
质 I 的 降 解 溶 液 。另 取 杂 质 II对 照 品 适 量 ，加 上 述 降 解 溶 液 附：

制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 II 0. 0 2 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 杂质I

液 。取 2 0 0 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 h 3CZ y
杂 质 n 、杂 质 工 与 瑞 芬 太 尼 ，瑞 芬 太 尼 的 保 留 时 间 约 为 7 分
钟 ，杂 质 工 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 8 8 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 o^"och3 .
度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1，
分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 C 19 H 26N 2O 5 362. 2
倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 4-(甲 氧 甲 酰 基 )-4-(JV-苯 基 -iV-丙 酰 氨 基 )-l-哌 啶 丙 酸
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的
h 3c 丨
O
、o c h 3
Ci6 H 22 N 2 O 3 290. 1

4-(甲 氧 甲 酰 基 )-4-(iV-苯 基 -JV-丙 酰 氨 基 )-1-哌啶

1101