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盐酸奥昔布宁片 中 国 药 典 2015年版
2 0 m l 振 摇 提 取 ，乙 醚 提 取 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，取 残 潼 置 试 管 中 ， 盐酸奥昔布宁片
加 乙 醇 3 m l 使 溶 解 ，加 二 硝 基 苯 肼 试 液 3 m l ，振 摇 ，置 水 浴 中
煮 沸 1 分 钟 ，即 显 橙 色 。 Yansuan Aoxibuning Pian
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(2)取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 奥 昔 布 宁 对 照 品 适 本 品 含 盐 酸 奥 昔 布 宁 （C 22H 31N 0 3 ?H C l )应 为 标 示 量 的
量 ，同 法 制 备 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 90. 0 % ?110. 0% 。
验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保 留
时间一致。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 奥 昔 布 宁
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1032 5 0 m g ) ，加 三 氣 甲 烷 1 0 m l ，研 磨 使 盐 酸 奥 昔 布 宁 溶 解 ，滤 过 ，取
图 ）一 致 。 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 奥 昔 布 宁 对 照 品 5 0 m g ，加 三
氣 甲 烷 1 0 m l 使 溶 解 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则
(4 )本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)。 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
【检 査 】 旋 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 薄 层 板 上 ，以 甲 醇 为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 饱 和 碘 蒸 气 中 显
释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 1 0 g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，旋 色 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶 液 的
光 度 为 一0. 10。至 + 0. 10。。 主斑点相同。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 100ml 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 以 上 （1 ) 、（2)项 可 选 做 一 项 。
液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 奥
充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 .9 4 g 与 磷 酸 氢 二 钾 昔 布 宁 2 5 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 盐 酸 奥
2.4 8 g ，加 水 1 0 0 0 m l 使 溶 解 ，用 l m o l / L 磷 酸 调 节 p H 值 至 昔 布 宁 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
6. 8)-甲 醇 （15 : 85)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。理 论 板 数 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
按 奥 昔 布 宁 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，奥 昔 布 宁 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 盐 酸 奥 昔 布 宁 有 关 物 质 项 下
分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面
10^x1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) 。
的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) 。 7. 5 m l ，振 摇 使 盐 酸 奥 昔 布 宁 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 匀 ，滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则
过 3.0% (通则 0831) 。 0941)。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
渣 不 得 过 0.1% 。 第 一 法 ），以 水 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 含 量 测 定
082 1 ) ，含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
含 氯 量 取 本 品 约 0.6g，精 密 称 定 ，加 水 5 m l 与 冰 醋 酸 图 ；另 取 盐 酸 奥 昔 布 宁 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀
5 m l 使 溶 解 ，加 甲 醇 5 0 m l 与 曙 红 指 示 液 5 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10网 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰
(0. lmol/L)滴 定 至 红 色 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lmol/L )相 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
当 于 3. 54mg的 氣 ，按 干 燥 品 计 算 ，含 氣 量 应 为 8. 0 % ?10. 0 % 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 冰 醋 酸 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
2 0 m l 使 溶 解 ，加 醋 酐 3 0 m l ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 07 0 1 ) ，用 髙 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
氣 酸 滴 定 液 (0. lmo l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 .9 4 g 与 磷 酸 氢 二
正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于 39. 4 0 m g 钾 2 . 4 8 g ，加 水 1 0 0 0 m l 使 溶 解 ，用 l m o l / L 磷 酸 调 节 p H 值 至
的C 22H 31N 0 3 ?H C l 。 6.8)-甲 醇 （15 : 85)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 m n 。理 论 板 数
【类 别 】 解 痉 药 。 按 奥 昔 布 宁 峰 计 算 不 低 于 20 0 0 ，奥 昔 布 宁 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的
【贮 藏 】 密 封 保 存 。 分离度应符合要求。
【制 剂 】 盐 酸 奥 昔 布 宁 片 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
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