Page 1132 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 盐酸喹那普利
盐酸喹那普利 瓶 中 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 腈 适 量 ，精 密 称 定 ，用水
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4. l ^ g 的 溶 液 ，精 密 量 取 4 m l ，置
Yansuan Kuinapuli 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则
Quinapril Hydrochloride 0861第 一 法 ）试 验 。 以 聚 乙 二 醇 20M( 或 极 性 相 近 ）为 固 定
液 ；柱 温 为 8 0 t：;进 样 口 温 度 为 14CTC;检 测 器 温 度 为 180°C;
ch3 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80T：，平 衡 时 间 为 30分 钟 。取 供 试 品 溶 液
与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面
,HCI 积 计 算 ，乙 腈 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。
。么、 O H 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
C 25H 30N 2O 5 ?H C I 474.98 含 水 分 不 得 过 1.0% 。
本 品 为 （S)-2-[(S)-/V-[(S)-l-竣 基 -3-苯 丙 基 ]丙 氨 酰 ]-1，
2 ，3 ，4-四氢-3-异 喹 啉 羧 酸 -1-乙 酯 盐 酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 炽 灼 残 澶 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 41) ，遗 留 残
C 25H 30N 2O 5 ?H C 1 应为 9 8 . 0 % ? 102.0% 。 渣 不 得 过 0.1% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有引
湿性。 重 金 属 取 炽 灼 残 渔 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
本 品 在 甲 醇 中 极 易 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 中 溶
解 ，在 乙 酸 乙 酯 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ；在 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 中 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
易溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 【含量测 定 】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) ，比 旋 度 为
+ 13.0° 至 + 17.0°。 测定。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 图 谱 （光 谱 集 1201 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -磷 酸 二 乙 胺 （60 : 40 : 0. 13 : 0. 16 )为
图 ）一 致 。 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 1 5 n m ;柱 温 4 0 1 。取 盐 酸 喹 那 普 利 与
(3)本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 03 01) 。 [3S-[2(i?* ) ，3a ，lla/?]]-l，3 ，4 ，6 ，l l ，lla-六 氢 -3-甲 基 -1,4-二
【检 查 】 酸 度 取 本 品 1. 0 g ，加 水 1 0 0 0 m l 溶 解 后 ，依法 氧 代 -a-(2-苯 乙 基 ）- 2 H - 批 嗪 并 [ 1 ，2-6]异 喹 啉 -2-乙 酸 乙 酯
测 定 （通 则 0 6 3 1) ，p H 值 应 为 2. 0 ? 3. 0 。 (杂 质 I )对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5叫
氯 化 物 取 本 品 约 O . l g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 锥 形 瓶 中 ， 的 溶 液 ，取 20^x1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，喹 那 普 利 峰 与 杂 质 I 峰的
加 乙 醇 1 0 m l 与 水 5 0 m l 使 溶 解 ，加 硝 酸 酸 化 ，照 电 位 滴 定 法 分 离 度 应 大 于 4.0。理 论 板 数 按 喹 那 普 利 峰 计 算 不 低
(通 则 0 7 01 ) ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. 0 5 m o l / L ) 滴 定 ，每 l m l 的硝 于 1000。
酸 银 滴 定 液 （0 .05 m o l / L ) 相 当 于 1. 7 7 2 5 m g 的 C 1。含 氣 化 物
以 氣 （C1)计 ，应 为 7. 2 % ? 7 . 6 % 。 测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 l m l 中 含 盐 酸 喹 那 普 利 0. 2 m g 的 溶 液 （临 用 新 配 ），作 为 供 试
成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M 1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐
供 试 品 溶 液 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 酸 喹 那 普 利 对 照 品 ，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 计 算 ，即 得 。
溶 液 和 对 照 溶 液 各 20m 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至
主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 【类 别 】 血 管 紧 张 素 转 移 酶 抑 制 药 。
质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液
的 主 峰 面 积 （1.0% ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 【贮藏】 30°C以 下 ，密 封 保 存 。
主 峰 面 积 的 0.5倍 (0.5% ) ; 其他杂质峰面积的和不得大于对
照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 . 5 % ) 。 附
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5 g ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 4 m l ，置 顶 空 杂质I
C 25H 28N 20 4 420. 50
[3S-[2(J?* ) ，3 a ，11岵 ]]- 1 , 3 ，4 ，6 ，1 1 ，11a-六 氢 -3-甲 基 -
1,4-二 氧 代 -a-(2-苯 乙 基 ）]-2/f-吡 嗪 并 [ 1 ，2-6]异 喹 啉 -2-乙酸
乙酯
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