Page 1129 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸硫必利
峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2 % ) ，各 杂 质
峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。
含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 （l m g 规 格 ）、
1 0 0 m l 量 瓶 ( 2 m g 规 格 ）或 2 0 0 m l 量 瓶 ( 4 m g 规 格 ）中 ，加 流 动 相
适 量 ，超 声 使 盐 酸 替 扎 尼 定 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，
滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 替 扎 尼 定 对 照 品 ，
精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 扎
尼 定 20；^ 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法
测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 1 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l，滤 过 ，取 续 滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。另 取 盐 酸 替
扎 尼 定 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 (9— 1000)溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 扎 尼 定 l f x g d m g 规 格 ）、2埤 (2呵 规 格 ）
或 4Mg ( 4 m g 规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算
每 片 的 溶 出 量 。限 度 均 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 戊 烷 磺 酸 钠 3. 5 g ，溶 于
1 0 0 0 m l 水 中 ，用 磷 酸 溶 液 或 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 3. 0 土
0.05)-乙 腈 （80 ?2 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。 理 论 板
数 按 替 扎 尼 定 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 替 扎 尼 定 2 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
20 ^ 1注 人 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 替 扎 尼 定 对 照 品 ，精
密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 扎 尼
定 20；^ 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 盐 酸 替 扎 尼 定 。 (2)2mg (3)4mg
【规格】 按 （：9札 (：1乂 5 计 （l)lmg
【贮藏】 密 封 保 存 。
盐酸硫必利
Yansuan Liubili
Tiapride Hydrochloride
oo o /CH3
广
H3C> ? N ^ CH3 HC1
C 15H 24N 20 4S ?H C I 364.89
本 品 为 N-[2-(二 乙 氨 基 ）乙 基 ]-5-(甲 磺 酰 基 )-2-甲 氧 基
苯 甲 酰 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 （：15?124队 0 45 - H C 1 不
? 1082 ?
中 国 药 典 2015年版
得 少 于 98.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 针 状 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微
溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 061 2 ) 为 1 9 8 ? 202X：。熔 融 时
同时分解。
【鉴 别 】 （1)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱
一 致 （通 则 0402) 。
(2)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 溶液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 5 g ，加 水 50ml
溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 ；取 上 述 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 1 第 二
法 ），在 4 5 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 过 0. 0 3 0 。
酸 度 取 本 品 2. 5 g ，加 水 5 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测 定 （通则
0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 4. 0? 6 . 0 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 盐 酸 硫 必 利 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
l m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，再 精 密 量
取 1 m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对
照 溶 液 。取 盐 酸 硫 必 利 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 IO m g 的 溶 液 ，取 1 m l ，加 过 氧 化 氢 试 液 1 m l ，水 浴 加 热 30
分 钟 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 1 0 m l ，摇 勻 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，该
溶 液 中 含 有 硫 必 利 氮 氧 化 物 （杂 质 I ) 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法
(通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Ph e -
n o m e n e x luna C 8 ，4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱
柱 ）；以 每 1 0 0 0 m l 中 含 磷 酸 二 氢 钾 6. 8 g 与 辛 烷 磺 酸 钠 0. lg
的 溶 液 (用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 7)-甲 醇 -乙 腈 （80 ：15 : 5 ) 为
流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 0 n m ; 流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l ;柱 温 为
4 0 C 。量 取 系 统 适 用 性 溶 液 10M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ，硫 必 利 峰 保 留 时 间 约 为 8. 5 分 钟 ，杂 质 I (相 对 保 留 时 间
约 为 1. 3)与 硫 必 利 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 。精 密 量 取 对 照 溶
液 与 供 试 品 溶 液 各 10M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至
主 成 分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂
质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1 % ) ，
各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (0. 3 % ) ，
供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 色 谱 峰
忽 略不 计 (0.05% ) 。
iV，N - 二 乙 基 乙 二 胺 取 本 品 约 0 . 4 g ，精 密 称 定 ，置 10ml
量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另
取 N ，iV-二 乙 基 乙 二 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0S02)试 验 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分别
点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 浓 氨 水 -二 氧 六 环 -甲醇-二氣甲
烷 （2 : 10 : 14 : 9 0 ) 为 展 开 剂 ，展 开 （大 于 1 2 c m ) ，晾 干 ，喷以
0. 2 % 茚 三 酮 丁 醇 溶 液 ，100X：加 热 1 5 分 钟 。供 试 品 溶 液 如 显
/V，N - 二 乙 基 乙 二 胺 的 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比
较 ，不 得 更 深 (0. 1% ) 。
干燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得