Page 1128 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
【贮藏 】 密 封 保 存 。
盐酸替扎尼定
Yansuan Tizhaniding
Tizanidine Hydrochloride
C 9H 8C 1 N 5S . H C l 290. 17
本 品 为 5-氯 -4-[( 2-咪 唑 啉 -2-基 ）氨 基 ]-2，1 ，3-苯 并 噻 二
唑 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 9H 8C 1 N 5S ? H C l 应 为
9 8 . 5 % ? 102.0% 。
【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 、甲 醇 和 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 中 溶 解 ，在 乙 醇 和
O . l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 极 微 溶 解 ；在 三 氣 甲 烷 和 乙 酸 乙 酯
中几乎不溶。
【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 10M g 的 溶 液 ，照紫 外-可见 分光光度法(通则
0401)测 定 ，在 2 2 7 n m 与 3 2 0 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402) 。
(3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 03 0 1 ) 。
【检査】 酸 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为
3. 5 ? 5. 0 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
l m l ，置 5 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和
对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分
峰 保 留 时 间 的 1 1 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 1 % ) ,
各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍
(0 .3 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. lg,精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，
精 密 加 水 l m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 取 四 氢 呋
喃 、甲 醇 、乙 醇 与 三 氣 甲 烷 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 制 成 每 lml
中 分 别 约 含 四 氢 呋 喃 72；^ 、甲 醇 0. 3 m g 、乙 醇 0. 5 m g 与 三 氯
甲 烷 6 ^ g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密
封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）
测 定 ，以 聚 乙 二 醇 ( P E 0 2 0 M ) (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ;起 始 温
盐酸替扎尼定片
度 为 40°C,维 持 8 分 钟 ，以 每 分 钟 2 0 X ：的 速 率 升 温 至 120X：，
维 持 3 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 2 5 0 ° C ，进 样 口 温 度 为 2 2 0 T ：;顶空
瓶 平 衡 温 度 为 80°C,平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照 品溶 液顶 空
进 样 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取
供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，四 氢 呋 喃 、甲 醇 、乙 醇 与 三 氣 甲 烷 的 残 留
量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0 . 5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
璽 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 猹 ，依 法 检 査 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 戊 烷 磺 酸 钠 3. 5 g ，溶 于
1 0 0 0 m l 水 中 ，用 磷 酸 溶 液 或 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 3. 0
± 0 . 0 5 ) - 乙 腈 （80 : 2 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。理 论
板 数 按 替 扎 尼 定 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 替 扎 尼 定 20吨 的 溶 液 ，精 密 量 取
20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 替 扎 尼 定 对 照
品 ，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 解 痉 药 。
【贮藏】 密 封 保 存 。
【制剂】 盐 酸 替 扎 尼 定 片
盐酸替扎尼定片
Yansuan Tizhaniding Pian
Tizanidine Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 替 扎 尼 定 按 替 扎 尼 定 （C 9 H 8C 1 N 5S ) 计 算 ，应
为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性状】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 片 。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 1 0 m l ，振 摇 使 盐 酸 替 扎 尼 定 溶
解 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应 （通 则 0 3 0 1) 。
【检查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 使 盐 酸 替 扎
尼 定 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 替 扎 尼 定 0. l m g 的 溶 液 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置
2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶
液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
时 间 的 1 1 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质
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