Page 1122 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
盐酸酚苄明
Yansuan Fenbianming
Phenoxybenzamine Hydrochloride
cO ’HCI
U
C 18H 22C l N O ?H C l 340.29
本 品 为 iV-(l-甲基-2-苯 氧 乙 基 )-N-(2-氣 乙 基 )苯 甲 胺 盐 酸
盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 18 H 22 C 1 N O ?H C l 应 为 98. 0 % ?
102.0 % 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 乙 醇 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 137? 140T：。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 384
图 ）一 致 。
(3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 03 01) 。
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 0 _ 2 g ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加甲
醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，
置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
精 密 量 取 对 照 溶 液 1 m l ，置 5 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取
上 述 三 种 溶 液 各 10/il，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以丙
酮 -三 氣 甲 烷 （8 ：2)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试
液 ，立 即 检 视 ，灵 敏 度 溶 液 的 主 斑 点 应 清 晰 可 见 。供 试 品 溶 液
如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深
(0. 5 % ) 0
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 内 减 压 干 燥 至
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % (通 则 0 8 3 1 ) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 査 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残
淹 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含量 测定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -醋 酸 铵 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 1 0 g 溶 于 1000ml
水 中 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)(80 : 2 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长
为 2 6 7 n m 。理 论 板 数 按 酚 苄 明 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，酚 苄 明 峰
与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
澜 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 O . l m o l / L 盐 酸 溶 液
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品
溶 液 ，精 密 量 取 1 0^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸
盐酸酚苄明片
酚 苄 明 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
计 算 ，即 得 。
【类别 】 a 肾 上 腺 素 受 体 阻 滞 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1)盐 酸 酚 苄 明 片 （2 )盐 酸 酚 苄 明 注 射 液
盐酸酚苄明片
Yansuan Fenbianming Pian
Phenoxybenzamine Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 酚 苄 明 （C 18H 22C l N O ?H C l ) 应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性状 】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。
【鉴别 】 （1 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 6 2 n m 、2 6 7 n m 与 2 7 4 n m 的 波 长
处有最大吸收。
(2)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 030 1) 。
【检査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 l O O m K l O m g 规
格 ）或 5 0 m l ( 5 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 适 量 ，充
分 振 摇 ，使 盐 酸 酚 苄 明 溶 解 后 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
滤 过 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l ，滤 过 ，精 密
量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐
酸 酚 苄 明 10M g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 酚 苄 明 对 照
品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 1 0 @ 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。按 盐 酸 酚 苄 明 含 量 测 定
项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50m 1，
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算
每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 (约 相 当 于 盐 酸 酚 苄 明 1 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. lmol/L
盐 酸 溶 液 使 盐 酸 酚 苄 明 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 盐 酸 酚 苄 明 对 照 品 1 0 m g ，置
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 6 7 m n 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，
即得。
【类别】 同 盐 酸 酚 苄 明 。
【规格】 （l ) 5 m g ( 2 ) 1 0m g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
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