Page 112 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 112

中国药典2015年版                                                                                                                马来酸噻吗洛尔片

 马来酸噻吗洛尔                                                            解 后 ，加 醋 酐 1 0m l与 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液
                                                                    (0. lm o l/L )滴定至溶液显蓝色 ，并将滴定的结果用空白试验
Malaisuan Saim aluo’ er                                             校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 43. 25m g的
                                                                    C13H 24N40 3S ? C4H40 4。
   Timolol Maleate
                                                                          【类别】 卩肾上腺素受体阻滞药。
                         o                                                【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
                                                                          【制剂】 （1 )马 来 酸 噻 吗 洛 尔 片 （2) 马来酸噻吗洛尔滴
                                                                    眼液

                                  C13H 24N4 O3 S ? C4H 4O4 432. 49                马来酸噻吗洛尔片
     本品为（一) - l- ( 叔丁氨基)-3 -[(4 -吗啉基-1，2，5-噻二唑-3-
基) 氧] -2 -丙 醇 马 来 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C1 3 H24 N4 〇3S ?                               Malaisuan Saimaluo’ er Pian
C4 H4 O4 不得少于99. 0 % 。
     【性状】 本品为白色结晶性粉末;无 臭 。                                                           Timolol Maleate Tablets
     本 品 在 水 或 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 微
溶 ，在 环 己 烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。                                              本 品 含 马 来 酸 噻 吗 洛 尔 （c 13h 24n 4o 3s ? C4H40 4) 应为
     熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 199?203°C，熔融时同                       标 示 量 的 90. 0% ?110. 0% 。
时分解。
      比 旋 度 取 本 品 ，精密称定，加 lm o l/L 盐酸溶液溶解并定                               【性状】 本品为白色片。
量稀释制成每1 m l中 约含 0 . l g 的溶液，依法测定（通 则 0621) ，                              【鉴别】 （1)取本品细粉适量（约相当于马来酸噻吗洛尔
比旋度为一5. 7°至一6 . 2°。                                                 5mg)，加 水 l m l 振 摇 ，离 心 ，取上清液加高锰酸钾试液3 滴 ，紫
      吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 溶                 色立即消失，加 热 ，即生成红棕色沉淀。
解并定量稀释制成每1 m l 中 约 含 2 0 哗 的 溶 液 ，照紫外-可见                                  (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 马 来 酸 噻 吗 洛 尔
分光光度法（通 则 0401)，在 295nm的 波长 处测 定 吸 光 度 ，吸                           10mg)，加 水 l m l 振 摇 ，离 心 ，取 上 清 液 加 硫 酸 铜 试 液 1 滴 ，加
收系数( E H ) 为 199?211。                                               氨 试 液 l m l 与二硫化碳-苯 （1 : 3 )2 滴 ，振 摇 ，苯层显棕黄色至
     【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5mg，加 水 1 m l使 溶 解 ，加高锰酸                     棕色。
钾试液3 滴 ，紫色立即消失，加 热 ，即生成红棕色沉淀。                                             (3 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
      ( 2 ) 取 本 品 约 1 0 mg，加 水 1 m l溶 解 ，加 硫 酸 铜 试 液 1 滴 、          ( 通 则 0401)测 定 ，在 295nm的波长处有最大吸收。
氨试液1m l与二硫化碳-苯 （1 : 3 )2 滴 ，振 摇 ，苯层显棕黄色至                                  【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 50ml量 瓶 中 ，加
棕色。                                                                 0. lm o l/L 盐酸溶液适量，充分振摇使马来酸噻吗洛尔溶解，用
      (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 33                0. lm o l/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇 勻 ，滤过，精密量取续滤液适
图) 一致。                                                              量 ，用 0. lm o l/L 盐酸溶液定量稀释制成每l m l 中 含 20pg的溶
     【检查】 酸 度 取 本 品 0.50g，加 水 25ml使 溶 解 后 ，依法                       液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则
测定(通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 8 ?4. 3。                                  0941) 。
      有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 25m g的溶                        溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
液，照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸取上述 溶液5M, 点于硅                               第三法），以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 150ml为溶出介质，转速为每
胶 G 薄层板上，以二氯甲烷- 甲醇-浓氨溶液（80 : 14 : 1) 为展                             分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，以续滤液
开剂，展开，晾干 ，置 饱 和 的 碘 蒸 气 中 显 色 ，除 主 斑 点 外 ，不得                        作 为 供 试 品 溶 液 。照 紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 在
显其他斑点。                                                              295mn波长处测定吸光度，按 C13H 24N40 3S? C4H 40 4 的吸收
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得                       系数( 抝么）为 2 0 5 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的
过 0.5% (通则 0831) 。                                                  80% ,应符合规定。
      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残                        其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
渣不得过0 . 1 % 。                                                             【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
      重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则                    量 （约 相 当 于 马 来 酸 噻 吗 洛 尔 5m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
0821第 二法），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。                               0. lm o l/L 盐酸溶液适量，振摇使马来酸噻吗洛尔溶解并稀释
     【含量测定】 取 本 品 0. 3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 10mr溶                      至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 50m l量 瓶 中 ，
                                                                    加 0. lm o l/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀 ，照紫外-可见分光光
                                                                    度 法 （通 则 0401 ) ，在 295nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按

                                                                                                              65
   107   108   109   110   111   112   113   114   115   116   117