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马来酸氯苯那敏 中 国 药 典 2015年版
稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 马来酸氯苯那敏
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 咪 达 唑 仑 7. 5 M g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品 溶 液 ；另 取 马 来 酸 咪 达 唑 仑 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 M alaisuan LUbennamin
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 9 # 的 溶 液 ，作 为 对 照
品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，将 结 果 乘 以 Chlorphenamine Maleate
0 . 7 3 7 3 ，即 为 C 18 H 13 C 1 F N 3 的 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则
0941)。 H3C ^ /C H 3 O
N
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转速为 每 C 16H ,9 C 1 N 2 ?C 4H 40 4 390. 87
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 2 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l ，滤 过 ，取续 本 品 为 2-[对-氣-a；-[2-(_ ■甲 氣 基 ）乙 基 ] 苯 基 ] P比淀马来
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （规 格 7. 5 m g ) 或 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 1S H 19 C 1 N 2 ?C 4H 40 4 不 得 少
用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 咪 达 唑 仑 15fxg的 溶 液 ， 于 98. 5 % 。
作 为 供 试 品 溶 液 (规 格 1 5 m g ) ; 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
0401)，在 2 5 8 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 马 来 酸 咪 达 唑 仑 本 品 在 水 或 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醚 中 微 溶 。
对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 131.5? 135°C。
约 含 1 8 % 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 ，将 结 果 乘 以 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （稀 盐 酸 lml
0.7373，即 为 C 18H 13C 1 F N 3 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ， 加 水 至 100ml)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20M g 的溶
应符合规定。 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ,在 2 6 4 n m 的波 长 处
测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 (拉么）为 212?2 2 2 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 01 01) 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10m g ，加 枸 橼 酸 醋 酐 试 液 1m l ，置
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 水 浴 上 加 热 ，即 显 红 紫 色 。
色 谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 (2 )取 本 品 约 20m g ，加 稀 硫 酸 1m l ，滴 加 高 锰 酸 钾 试 液 ，红
为 填 库 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 同 体 积 的 0. l m o l / L 磷 酸 溶 液 色即消失。
与 0 . 0 3 m o l / L 三 乙 胺 溶 液 混 合 ，用 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 61
调 节 混 合 液 的 p H 值 至 3. 5)-甲 醇 （35 : 65)为 流 动 相 ；检 测 波 图）一'致 。
长 为 2 2 0 n m ;柱 温 为 40° C。取 马 来 酸 咪 达 唑 仑 对 照 品 与 杂 质 【检 查 】 酸 度 取 本 品 o. l g ，加 水 10m r 溶 解 后 ，依法测
I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 咪 达 定 （通 则 0 6 3 1 ) , p H 值 应 为 4. 0 ? 5. 0 。
唑 仑 与 杂 质 I 各 10/zg的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 lOyl， 有 关 物 质 取 本 品 ，加 溶 剂 [流 动 相 A - 乙 腈 （80 ：2 0 )]溶
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，咪 达 唑 仑 峰 与 杂 质 I 峰的 分离 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
度 应 大 于 3. 0 。 密 量 取 适 量 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3M g 的 溶 液 ，作
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十八 烷
(约 相 当 于 咪 达 哩 仑 1 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 超 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取磷
声 使 马 来 酸 咪 达 唑 仑 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 酸 二 氢 铵 11. 5 g ，加 水 适 量 使 溶 解 ，加 磷 酸 1 m l ，用 水 稀 释 至
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 0 ^ 1， 1000m l ) ，流 动 相 B 为 乙 腈 ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，流 速 为 每 分
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 马 来 酸 咪 达 唑 钟 1 .2 ml ，检 测 波 长 为 2 2 5 m n 。理 论 板 数 按 氯 苯 那 敏 峰 计 算
仑 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml 不 低 于 4 0 00 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOjul，分别
中 约 含 0 . 1 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 咪 达 唑 仑 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂
峰 面 积 计 算 ，将 结 果 乘 以 0 . 7 3 7 3 ，即 为 C 18 H 13 C 1 F N 3 的 质 峰 ，除 马 来 酸 峰 外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯
含量。 苯 那 敏 峰 面 积 ( 0 . 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
【类别 】 同 咪 达 唑 仑 。 中 氯 苯 那 敏 峰 面 积 的 3 倍 （0 . 9 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小
【规 格 】 按 C 18H 13C 1 F N 3 计 （1)7. 5 m g (2)15mg 于 对 照 溶 液 氯 苯 那 敏 峰 面 积 0. 1 7 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
(0. 05% ) 。
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