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盐酸胺碘酮 中 国 药 典 2015年版
100ml量 瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为 1. 47?1. 61。
供 试 品 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 261nm (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 382
的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 8H 12N 2 ? 2 H C 1 的 吸 收 系 数 （E 化 ）
为 3 5 2 计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 图）一 致 。
(3)本品的乙醇溶液显氣化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。
其 他 应符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.50g，加 水 10ml，置 80T：水浴中
【含量测定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适 用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶 加 热 溶 解 ，放 冷 ，依法测定(通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 4?3. 9 。
为 填 充 剂 ；以 O.Olmol/L醋 酸 钠 缓 冲 液 （含 0.004mol/L庚烷 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og，加 甲 醇 20ml，
磺 酸 钠 ，0 . 2 % 三 乙 胺 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 3)-甲醇
(70 ：30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 26 1 n m 。理 论 板 数 按 倍 他 司 振 摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 3 号标准 比 色
汀 峰 计 算 不低 于3000。 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精
密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 倍 他 司 汀 4 m g ) ，置 100ml量 瓶 中 ， 游 离 碘 取 本 品 0. 50g，加 水 10ml，振 摇 3 0 秒 钟 ，放 置 5
加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 盐 酸 倍 他 司 汀 溶 解 ，用流动 相 稀释 至刻 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 加 稀 硫 酸 l m l 与 三 氣 甲 烷 2ml，振 摇 ，三氯甲
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 20M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 烷层不得显色。
色 谱 图 ；另 取 盐 酸 倍 他 司 汀 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外 2 -氣-N,N-二 乙 基 乙 胺 （杂 质 I ) 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 二氣甲烷溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 lOOmg的溶液，
【类别】 同 盐 酸 倍 他 司 汀 。 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I ，精 密 称 定 ，加 二 氣 甲 烷 溶 解 并
【规格】 （l)4mg (2)5mg (3)10mg 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 0 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2m 1，混 匀 ，作为对
照 溶 液 。照 薄层 色谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供试 品 溶液 与
盐酸胺碘酮 对 照 品 溶 液 各 5 0 p l ，对 照 溶 液 lOOpl，分 别 点 于 同 一 硅 胶
G F 254薄 层 板 上 ，以 二 氣 甲 烷 -甲醇-无 水 甲 酸 （85 : 10 : 5) 为
Yansuan Andiantong
展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 稀 碘 化 铋 钾 溶 液 ，然 后 喷 稀 过 氧化 氢 溶
Amiodarone Hydrochloride 液 ，立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 溶 液 中 杂 质 I 兄 值 一
致 的 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 (0.02 % )。
i
C 25H 29I2N 0 3 ? HCl 681.78 有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加乙腈-水
(1 : 1)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
本 品 为 （2-丁 基 -3-苯 并 呋 喃 基 ）[4-[2-(二 乙 氨 基 ）乙氧 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 乙 腈 -水 （1 : 1)稀释
基 ]-3，5-二 碘 苯 基 ] 甲 酮 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
C 25H 2912N 0 3 ? HCl 不 得 少 于 98. 5 % 。 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 缓 冲 溶 液 （取冰
醋 酸 3. 0ml，加 水 800ml,用 氨 试 液 调 节 p H 值 至 4. 9 ，再加水
【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 稀 释 至 1000ml)-甲醇-乙 腈 （30 : 30 : 40)为 流 动 相 ；检测波长
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 丙 酮 中 微 溶 ， 为 24 0 n m ，理 论 板 数 按 胺 碘 酮 峰 计 算 不 低 于 7000。精密量取
在水中几乎不溶。 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 158?162°C，熔融时同 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供试品 溶液 的 色 谱 图 中
时分解。
【鉴别】 （1)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
含 10哗 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) 0
2 4 2 n m 的 波 长 处 有最 大吸 收，在 2 2 3 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 ，
242nm波 长 处 的 吸 光 度 与 223nm波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 含 碘 量 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，照 氧 瓶 燃 烧 法 （通则
0703)进 行 有 机 破 坏 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l 与 水 10 m l 为吸收
液 ，俟 吸 收 完 全 后 ，加 溴 醋 酸 溶 液 （取 醋 酸 钾 1 0 g ，加冰醋酸适
量 使 溶 解 ，加 溴 0. 4ml，再 加 冰 醋 酸 使 成 lO O m l U O m l ，密 塞 ，振
摇 ，放 置 数 分 钟 ，加 甲 酸 约 1ml，用 水 洗 涤 瓶 口 并 通 人 空 气 流
约 3?5 分 钟 以 除 去 剩 余 的 溴 蒸 气 ，加 碘 化 钾 2 g ，密 塞 ，摇 匀 ，
用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0.02mol/L)滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加淀粉
指 示 液 1ml，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。 每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0.02mol/L) 相 当 于
0. 4 2 3 m g 的碘（I)，含 碘 量 应 为 3 6 . 0 % ?38.0% 。
干 燦 失 重 取 本 品 ，在 50°C减 压 干 燥 4 小 时 ，减失重量不
得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。
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