Page 1111 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸特拉唑嗪 中 国 药 典 2015年版

时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B (% ) ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
0 100 0 有 关 物 质 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 50 m l量 瓶 中 ，
4 100 0
0 加 溶 剂 [ 乙 腈 -水 （20 : 80 )]溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供
25 0 100 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 1-( 4-氨 基 -6，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉
30 100 100 基 ）哌 嗪 二 盐 酸 盐 （杂 质 I )对 照 品 和 盐 酸 特 拉 唑 嗪 对 照 品 各
31 100 30m g及 1-(4-羟 基 -6，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉 基 ）-4- [ ( 四 氢 呋
38 0 喃 -2-基 ）甲 酰 基 ] 哌 嗪 （杂 质 ID )对 照 品 10mg，置 同 一 100ml
0 量 瓶 中 ，加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液
( 1 ) ; 精 密 称 取 1 ，4-二 （4-氨 基 -6，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉 基 ）哌
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 异 丙 醇 溶 解 并 定 量 稀 嗪 二 盐 酸 盐 （杂 质 IV )对 照 品 10mg，置 100ml量 瓶 中 ，加 溶 剂
释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 特 比 萘 芬 0. 2 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 （2 );精 密 称 取
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 2-氣 -4-氨 基 -6，7-二 甲 氧 基 喹 唑 啉 （杂 质 n ) 对 照 品 30mg，置
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 特 比 萘 芬 对 照 品 适 量 ，加 异 丙 醇 溶 100ml量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 对 照 品 贮 备 液 （3) 。分 别 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 （1) 、（2) 和
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 (3)lml、4 m l 和 1ml，置 同 一 100ml量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻

【类 别 】 同 盐 酸 特 比 萘 芬 。 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则
【规 格 】 1 % 0512)测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Agilent
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。 X D B - C 1 8 柱 或 Inertsil ODS-3 V C18 柱 ，4. 6 m m X 2 5 0 m m ，
5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 为 流 动 相 A ，以 高 氣 酸
盐酸特拉唑嗪 溶 液 （取 三 乙 胺 2m l，加 水 至 1000ml，用 高 氣 酸 调 节 p H 值
至 2. 0 ) 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟
Yansuan Telazuoqin 1 .0 m l;检 测 波 长 246nm ; 柱 温 30T：。 取 对 照 品 溶 液 20M1
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，特 拉 唑 嗪 峰 的 保 留 时 间 约
Terazosin Hydrochloride 为 3 3 分 钟 ，杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 、杂 质 ID峰 和 杂 质 IV峰 的
相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 4 5 ,0 . 66,0 . 7 和 1. 5 ，杂 质 I I 峰
o 与 杂 质 ID峰 的 分 离 度 应 大 于 3 . 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和
对 照 品 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。
nh2 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 、杂 质 in
峰 和 杂 质 IV峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积
C19H25N5O4 ? HCI ? 2HzO 459. 93 计 算 ，杂 质 I 和 杂 质 n 均 不 得 过 o. 3 % ，杂 质 i n 不 得 过
本 品 为 l-(4 -氨基-6 ，7-二甲氧基-2-喹 唑 啉 基 ）-4 -(四氢-2- 0. 1 % ，杂 质 IV不 得 过 0. 4 % ; 其 他 单 个 杂 质 按 外 标 法 以 对
照 品 溶 液 中 特 拉 唑 嗪 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 0 . 3 % ，杂 质 总
呋 喃 甲 酰 基 ）哌 嗪 盐 酸 盐 二 水 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 量 不 得 过 0. 6 % 。
C19H 25N50 4 ? HC1不得少于 98. 5% 。
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B(% )
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 。 0 7.5 92. 5
本 品 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 。 87
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 -水 -盐 酸 （300 : 700 : 10 13 84
0. 9 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 p g 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可见 20 16 76
分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 211nm、246nm 与 331nm 的 40 24 76
波长处有最大吸收。 50 24 92. 5
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 55 92. 5
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 58 7.5
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 841 7.5
图 ）一 致 。
(4 )本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。 1 -[(四 氩 呋 喃 - 2 - 基 ）甲 酰 基 ] 哌 睫 （杂 质 V ) 取 本 品 约
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g，加 水 20m l溶 解 后 ，依法 测 25mg，精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3 .0 ?4. 5。 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 V 对 照 品 约 10mg，精密
溶液 的澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g , 加 90% 甲 醇 溶 液 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
10m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 色 ，与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液 对 照 品 贮 备 液 （1) ; 再 取 杂 质 ID对 照 品 约 5m g，精 密 称 定 ，置
100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照
品 贮 备 液 （2 ) ; 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 （1 ) 和 （2 ) 各 1ml，置

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