Page 1113 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸特拉唑嗪肢囊
【性状】 本品 为 白色 或 类 白 色 片 。
【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 特 拉 唑 嗪 4 m g )，
加 甲 醇 4m l，振 摇 1 5 分 钟 ，静 置 分 层 后 ，取上清液作为供试品溶
液 ；另 取 盐 酸 特 拉 唑 嗪 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶解 并 稀 释 制成 每
l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1(^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶
GF2 5 4 薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯-甲醇-二乙胺（40 : 0.2 : 3 ) 为展开
剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供试品溶液所
显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品细粉适量，加 0. lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制
成 每 lm l 中 含 特 拉 唑 嗪 4哗 的 溶 液 ，滤 过 ，滤液照紫外-可见分
光光度法(通 则 0401)测 定 ，在 2 4 6 n m 的波长处有最大吸收。
(4)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 振 摇 ，滤 过 ，滤液显氣化 物的 鉴
别 反 应 （通 则 0301)。
以上（1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相
当 于 特 拉 唑 嗪 12. 5 m g ) ，置 25ml量 瓶 中 ，加 溶 剂 [乙腈-水-盐
酸 （200 : 800 : 0. 9)]适 量 ，超 声 使 盐 酸 特 拉 唑 嗪 溶 解 ，放 冷 ， 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 0.5ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密量取 供试 品
溶 液 与 对 照 溶 液 各 20/il，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图至
主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 0.45 之 前 的 辅 料 峰 及 溶 剂 峰 ，单个杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0. 5 % ) ;各杂质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （1.0% ) 。供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 2 倍的色谱峰忽
略不 计 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 100ml量 瓶 中 ，加有关物质
项 下 溶 剂 适 量 ，超 声 使 盐 酸 特 拉 唑 嗪 溶 解 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 方 法 测 定 含 量 ，应符
合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0. ltnol/L盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ，转速为每
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，弃去初滤液
15ml，取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取盐酸特拉唑嗪对照 品 适
量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 特 拉 唑 嗪
h g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 4 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计
算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应符 合片剂 项 下有 关 的各 项 规定 （通 则 0101)。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条 件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -高 氣 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 2ml，置 1000ml水
中 ，用 高 氣 酸 调 节 p H 值 至 2.0)(20 : 80)为 流 动 相 ；检测波长
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中 国 药 典 2015年版
为 2 4 6 n m ，理 论 板 数 按 特 拉 唑 嗪 峰 计 算 不 低 于 3000。特拉唑
嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 特 拉 唑 嗪 2 m g ) ，置 100ml量 瓶 中 ，加有关物质项下
溶 剂 适 量 ，超 声 使 盐 酸 特 拉 唑 嗪 溶 解 ，放 冷 ，用溶 剂 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lOfzl，注
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 特 拉 唑 嗪 对 照 品 适 量 ，
精 密 称 定 ，加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 特 拉唑嗪
20fxg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 盐 酸 特 拉 唑 嗪 。
【规格】 2 m g (按 C 19H 25N 50 4计 ）
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
盐酸特拉唑嗪胶囊
Yansuan Telazuoqin Jiaonang
Terazosin Hydrochloride Capsules
本 品 含 盐 酸 特 拉 唑 嗪 按 特 拉 唑 嗪 （c 19h 25n 5o 4)计 算 ，应
为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ?110.0% 。
【性状】 本 品内 容物 为白 色 或 类 白 色 颗 粒 或 粉 末。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
(2)取本品的细粉适量，加 O.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释
制 成 每 l m l 中 含 特 拉 唑 嗪 4网 的 溶 液 ，滤 过 ，滤液照紫外-可见
分光光度法(通 则 0401)测 定 ，在 2 4 6 n m 的波长处有最大吸收。
(3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加 水 振 摇 ，滤 过 ，滤液显氣化物
的鉴 别 反 应（通 则 0301) 。
【检査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 内 容物 的 细粉适
量 （约 相 当 于 特 拉 唑 嗪 12. 5 m g ) ，置 25m l 量 瓶 中 ，加 溶 剂 [ 乙
腈-水-盐 酸 （200 : 800 ：0.9)]适 量 ，超 声 使 盐 酸 特 拉 唑 嗪 溶
解 ，放 冷 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
品 溶 液 ；精 密 量 取 0.5ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻
度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供试 品 溶液色 谱 图中
如 有 杂 质 峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 0.4 5 之 前 的 辅 料 峰 及 溶 剂
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍
(0.5%);各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4
倍 （1 . 0 % ) 。供试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.2
倍的色谱峰忽略不计。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人 100ml(2mg规
格 ）或 50ml(lmg规 格 ）量 瓶 中 ，囊 壳 用 有 关 物 质 项 下 溶 剂 分
次 洗 净 ，洗 液 并 人 量 瓶 中 ，超 声 使 盐 酸 特 拉 唑 嗪 溶 解 ，用溶剂
稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 方 法 测 定
含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941)。