Page 1109 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸特比萘芬片                                                                             中 国 药 典 2015年版

本 品 为 （E)-iV-(6，6-二 甲 基 -2-庚 烯 -4-炔 基 ）-N-甲基-1-萘              炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
                                                        渣 不 得 过 0.1% 。
甲胺盐酸盐。按 干 燥 品 计 算 ，含  H C l 应 为 98.0% ?
                                                              重 金 属 取 炽 灼 残 淹 项 下 遗 留 残 淹 ，依 法 检 查 （通 则 0821
102.0% 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；微 有 特 臭 。           第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
                                                              【含 量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
本 品 在 甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 微 溶 或 极 微 溶 解 ，在乙

醚 中几乎不溶。                                                      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
      【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶       为 填 充 剂 （3. 0 m m X 1 5 0 m m ，5M m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以
                                                        三 乙 胺 缓 冲 液 （0. 2 % 三 乙 胺 溶 液 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                               7. 5)-甲醇-乙腈 （30 : 42 : 28)为 流 动 相 A ，以 三 乙 胺 缓 冲 液 -
      (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 840   甲醇-乙 腈 （5 : 57 : 38)为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗
                                                        脱 ；流 速 为 每 分 钟 0.8ml;检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。取 盐 酸 特 比 萘
图）一 致 。                                                 芬 适 量 ，加乙腈-水 （1 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lmg
      (3)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301)。   的 溶 液 ，置 紫 外 光 灯 2 5 4 n m 下 照 射 1 小 时 ，取 20卩1 注人液相
      【检 査 】 盐 酸 盐 取 本 品 约 0. 26g，精 密 称 定 ，加 甲 醇        色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，特 比 萘 芬 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 6 分 钟 ，在
                                                        相 对 保 留 时 间 0. 8?1. 2 之 间 应 有 三 个 较 大 杂 质 峰 ，相对保留
25ml与 硝 酸 0. 5 m l 溶 解 后 ，再 加 水 25ml，照 电 位 滴 定 法 （通则    时 间 分 别 约 为 0. 87,0. 9 5 与 1. 1。特比 萘 芬 峰 与 相 对 保 留 时
0701)，使用复合 银 电 极 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定 。每       间 约 0. 95,1. 1 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2.0。
l m l的硝酸银滴定液(0. lmol/L)相 当 于 3. 6 4 6 m g 的 HC1。按干
燥品计算，含盐酸盐以盐酸(HC1)计 ，应 为 10. 9 0 % ?11. 35% 。

      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加乙 腈 -水 （1 : 1)溶解并 稀释 制        时 间 （分 钟 ）  流 动 相 八 ( /00)  流 动 相 B (% )
成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取           0           100               0
适 量 ，用乙腈-水 （1 ! 1)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的          4           100               0
                                                                                0
溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；取 对 照 溶 液 适 量 ，用 乙 腈 -水 （1 ! 1)稀释           25                0         100
制 成 每 l m l 中 约 含 0.05Mg 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照含量            30            100           100
                                                              31            100
测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，           38                              0
主 成 分 峰 的 信 噪 比 应 大 于 5 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照                                            0
溶 液 各 20M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试品溶液
                                                              测 定 法 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主      加 乙 腈 -水 （1 : 1)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
峰 面 积 (0. 1% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面   液 ，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取盐 酸
积 的 5 倍 (0.5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主      特 比 萘 芬 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 ! 1 ) 溶 解 并 稀 释 制 成
                                                        每 l m l 中 约 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面
峰 面积的峰忽略不计。                                             积 计 算 ，即 得 。
      残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. lg，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
                                                              【类别】 抗 真 菌 药 。
加 人 内 标 溶 液 （取 正 丙 醇 适 量 ，用 二 甲 亚 砜 稀 释 制 成 每 l m l 中         【贮藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
约 含 200Mg 的溶液）1. 0ml，振 摇 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分别              【制剂】 （1)盐 酸 特 比 萘 芬 片 （2)盐酸特比萘芬乳裔

精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、二 氣 甲 烷 、乙 酸 乙 酯 与 甲 苯 各 适 量 ，用内                        盐酸特比萘芬片
标 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 300冲 、乙 醇 500Mg 、二氣
甲 烷 60叫 、乙 酸 乙 酯 500吨 与 甲 苯 89Mg 的 混 合 溶 液 ，精密量                               Yansuan Tebinaifen Pian
取 1.0ml置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测
定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲                  Terbinafine Hydrochloride Tablets

基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起            本 品 含 盐 酸 特 比 萘 芬 按 特 比 萘 芬 (c21h 25n ) 计 算 ，应为标
始 温 度 为 45°C，维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 55°C速 率 升 至 200°C，      示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为 250°C，顶空
瓶 平 衡 温 度 为 8 5 1 ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照品溶液顶空                【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
                                                              【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
进 样 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 甲 醇 、乙 醇 、二 氣 甲 烷 、正      液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
                                                              (2)取 溶 出 度 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
丙 醇 （内标）、乙 酸 乙 酯 、甲 苯 ，相 邻 各 色 谱 峰 间 的 分 离 度 均 应        0401)测 定 ，在 2 8 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 8 n m 的波长
                                                        处有最小吸收。
符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记

录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、二 氣 甲 烷 、乙

酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。
      干 燦 失 霣 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量 不 得

过 0. 5 % (通则 0831)。

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