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盐酸氨溴索 中 国 药 典 2015年版
盐酸氨溴索 l m l 中 分 别 含 甲 醇 0. 3 m g 、乙 醇 0. 5 m g 、丙 酮 O. 5 m g 、二氣甲垸
0. 0 6 m g 与 三 氣 甲 烷 0. 0 0 6 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 3ml，置 10ml
Yansuan Anxiusuo 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则
0861第 二 法 ）试 验 ，以 5 % 苯 基 - 9 5 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性相
Ambroxol Hydrochloride 近 ）为 固 定 液 ；柱 温 为 4 0 1 ，维 持 5 分 钟 ，然 后 以 每 分 钟 10X：
的 速 率 升 温 至 120°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 温 度 为 150*0;检测器
,HCI 温 度 为 220°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C;平 衡 时 间 为 2 5 分 钟 。
C 13H 18Br2N 2C) ? HCI 414. 57 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按内
本品为反式-4-[(2-氨基-3，5-二 溴 苄 基 ）氨 基]环己 醇盐酸 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、二 氣 甲 烷 与 三 氣 甲 烷 的
盐 。按 干 燥品计算，含 C 13H 18Br2N 20 * H C 1 不 得 少 于 99.0% 。 残留量均应符合规定。
【性 状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 。
本 品 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 。 干燥 失 霣 取 本 品 ，在 105X：干 燥 至 恒 重 ，减失重量不 得
吸 收 系 数 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 O.Olmol/L盐酸溶 过 0. 5 % (通则 0831)。
液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -
可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 4 4 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
度 ，吸 收 系 数 (抝么）为 2 3 3 - 2 4 7 。 渣 不 得 过 0.1% 。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
(2)取 本 品 ，加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约含 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
25Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 0 1 )测 定 ，在
244nm与 308nm的波长处有最大吸收。 砷 盐 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l 与 盐 酸 15ml使 溶 解 ，依法
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1102 检 查 （通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0002% ) 。
图）一 致 。
(4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301)。 【含量测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
【检查】 酸 度 取 本 品 0.20g，加 水 2 0 m l 使 溶 解 ，依法测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5?6. 0 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅
甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g，加 甲 醇 10ml 胶 为 填 充 剂 ；以 O.Olmol/L磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H
使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通则 值 至 7.0)-乙 腈 （50 : 50)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 8 m n 。取
0902第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 3 号标准比色液 本 品 约 5 m g ，加 甲 醇 0 . 2 m l 溶 解 ，再 加 甲 醛 溶 液 （1— 100)
(通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 40/il，摇 匀 ，置 60°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ，氮 气 吹 干 。残渣加 水
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 5 m l 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 20ml，摇 勻 ，取 20M1注 人 液 相 色
中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 谱 仪 ，氨 溴 索 峰 与 杂 质 I 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0.8)间的分
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 离 度 应 大 于 4.0。
液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与
对 照 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 取 20^x1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 氨 溴 索 对 照
0. 3 倍 （0. 3 % ) 。 品 ，同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 顶 空 瓶
中 ，精 密 加 人 内 标 溶 液 （取 丁 酮 适 量 ，加 80% 二 甲 基 亚 砜 溶 液 【类别】 祛 痰 药 。
制 成 每 l m l 中 含 丁 酮 0 . 0 5 m g 的溶 液 )3ml使 溶 解 ，密 封 ，作为 【贮藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 、无 水 乙 醇 、丙 酮 、二 氣 甲 烷 与 三 氣 甲 烷 【制剂】 （1)盐 酸 氨 溴 索 口 服 溶 液 （2)盐酸氨溴索片
各 适 量 ，分 别 精 密 称 定 ，加 人 内 标 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 (3)盐 酸 氨 溴 索 注 射 液 （4)盐 酸 氨 溴 索 胶 囊 （5)盐酸氨溴
索 缓 释 胶 囊 （6)盐酸氨溴索糖桨
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附：
杂质I
、OH
C 14H 18Br2N 20 390.11
反式-4-(6，8-二溴-1，4-二 氢 喹 唑 啉 -3(2H)-基 ）环己醇
